分析方法驗證的指南(中文)(編輯修改稿)
2025-07-13 04:08 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 足，活性組分和降解的線性關系可以分開；C：下限代表主成分的％水平，而上限代表降解物的％水平；D：應該在各個驗證方案中先定義好緊縮或?qū)捤傻尿炇諛藴?。b)這些數(shù)據(jù)應當表示為檢出量比加入量，進行線性回歸分析，根據(jù)以上要求測得的樣品的結果進 行繪制得到（每個濃度的四個點）。（y=mx+b，其中 y=檢出量，m=斜率，x=加入量，b=截距） c)報告相關系數(shù)（R），斜率（m），和殘差平方和。d)報告每次加入量濃度所得的回收數(shù)據(jù)的 SD 和%RSD。D、測量精密度要求—為確定測量精密度，同一化驗員多次對同一樣品進行檢測（每個至少檢測 6 次）。典型 例子，對 100%的標準溶液分析進行類別 I 的驗證。類別 II 驗證要求對標準品的規(guī)格和指標進行分析?？山邮艿臉藴剩簲?shù)據(jù)的%RSD 應符合表 3 的標準。對類別 IV 的含量沒有一個普遍接受的標準。報告：報告檢測的數(shù)據(jù)并計算平均值、標準偏差和%RSD。表 3：測量和方法精密度的可接受標準（%RSD）測量精密度樣品/標準品方法精密度類別 1—原料藥≤1%≤1%類別 I—制劑≤1%≤%類別 I—防腐劑≤3%≤3%類別 II—原料藥amp。大劑量制劑≤3%≤10%（等于或大于 %）≤25%（小于 %）類別 II—小劑量制劑≤3%≤10%（等于或大于 1%）≤25%（小于 %）類別 III≤3%≤5%E、方法精密度：要求—為確定方法的方法精密度，同一分析員將樣品和標準溶液各準備 6 份?？山邮艿臉藴省袛?shù)據(jù)都應符合表 3 所給出的標準。對類別 IV 的含量沒有一個普遍接受的 標準。報告—每個樣品的檢測數(shù)據(jù)都應報告，包括平均值、標準偏差和%RSD。F、中間精密度要求 a)為測定方法的中間精密度，兩個分析員分別對至少三批樣品（若有）的含量測定兩次。分析操 作應分別在兩天進行，在操作條件基本不變的情況下，用不同的儀器、不同的設備、試劑、溶液、 標準溶液，樣品溶液進行小的變動。 b)當分析物中的檢測成分不存在時，可以加入相應標準使出現(xiàn)響應峰。可接受的標準 所有數(shù)據(jù)必須符合表 4 提供的標準。表 4：中間精密度可接受標準類別要求標準（絕對差）I含量：原料藥177。1%II降解物含量：小劑量制劑177。%（≤2%）177。%（＞2%）II降解物含量：APIamp。大劑量制劑177。%（≤1%）177。1%（＞1%）II殘留溶劑濃度的177。25%a（≤1%）濃度的177。10%a（＞1%）a濃度是指最初檢測時的數(shù)據(jù)。注解：當一個分析物的檢測結果低于報告限度時，結果仍然要報告以便與其它有檢測結果對比（即 計算絕對差）。若一個分析物的檢測結果為未檢出，那在計算絕對差時應看作是 0。若兩個分析物 的結果都是“未檢出”或低于“報告限度”，那中間精密度可看做通過。學習參考報告—報告與中間精密度結果的對比的結果作為絕對差。每個分析都包括系統(tǒng)適應性結果和樣 品檢測的定量結果（如適用）。G、檢測限要求 a)按照一個恰當?shù)姆椒▉硐♂尫治鑫飦泶_定檢測限。稀釋的倍數(shù)是直到分析物不能被檢測到為止。 b)在做檢測限測試的樣品需平行測定三次以確認結果?？山邮艿臉藴剩阂孕旁氡?
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