藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證(1)(編輯修改稿)
2025-02-02 07:59 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 分析法 （一）容量分析法的 特點(diǎn) 操作簡(jiǎn)單、快速； 比較準(zhǔn)確（ RSD＜ %） ； 儀器普通易得。 （二）容量分析法的 計(jì)算 問題 1. 滴定度 （ T） 的概念 每 1ml規(guī)定濃度的滴定液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的量 (mg) 2. 滴定度的計(jì)算 aA + bB cC + dD T = M b/a B 3. 百分含量的計(jì)算 （ 1）直接滴定法 D% = V F T/W 100% F = 實(shí)際標(biāo)定的濃度 /規(guī)定的濃度 （ 2）間接滴定法（回滴定法；剩余滴定法） D% = （ VO – VB) F T/W 100% 二、光譜分析法 （一）紫外 可見分光光度法（ 200nm～ 760nm) 靈敏度高，可達(dá) 104g/ml ～ 107g/ml 1. 特點(diǎn) 準(zhǔn)確度高， SRD（ %） 為 2% ～ 5% 儀器價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)單，易普及，應(yīng)用 范圍廣。 朗伯定律 A = ECL E1%1cm = ε 10/M 3. 儀器校正和檢定 波長(zhǎng)校正用汞燈中較強(qiáng)譜線 , ,, 或用儀器中氘燈的 。 吸收度的檢定：用 K2CrO7(60mg)+ 波長(zhǎng) (nm) 235(最小 ) 257(最大 ) 313(最小 ) 350(最大 ) E1%1cm 雜散光檢查： 試劑 濃度 (g/ml) 測(cè)定波長(zhǎng) 透光率 (%) NaI 220nm ＜ NaNO2 340nm ＜ 4. 對(duì)溶劑的要求 : 220～ 240nm 241～ 250nm 251～ 300nm 300nm以上 溶劑 +吸收池 A ＜ ＜ ＜ ＜ 5. 測(cè)定方法 要求供試品溶液的 A應(yīng)在 ～ 對(duì)照品比較法： Cx=(Ax/Ar)Cr。 含量 %=Cx D/W 100 % 常用方法 吸收系數(shù)法： 計(jì)算分光光度法： （二）熒光分光光度法 靈敏度高 ，可達(dá) 1010g/ml ～ 1012g/ml 在 低濃度 進(jìn)行測(cè)定，防止 F與 C不成正比及自熄滅作用 1. 特點(diǎn) 用基準(zhǔn)物溶液校正儀器靈敏度，防止樣品液熒光衰減 靈敏度高，但 干擾因素多 。 制備熒光 衍生物 ，可提高其靈敏度和選擇性。 用樣品 量少 ，操作 簡(jiǎn)單 ，方法 快速 ，應(yīng)用 范圍 較 廣 。 2. 熒光分析儀 有二個(gè)單色光器 —激發(fā)單色光器與發(fā)射單色光 器；且激發(fā)光源、樣品池和檢測(cè)器成直角。 3. 含量測(cè)定 常用的方法對(duì)照品比較法 :Ci = (RiRib)/(RrRrb) Cr 地高辛片、利血平片、洋地黃毒苷片。 三、色譜分析法 按分離原理分為：吸附；分配；離子交換；排阻色譜 方法分類 按分離方法分為： PC； TLC； 柱色譜； GC； HPLC （一） HPLC法 1. 對(duì) HPLC儀器一般要求 色譜柱、流動(dòng)相按品種項(xiàng)下要求。 色譜柱的理論板數(shù)： n = (tR /Wh/2)2 2. 系統(tǒng)性試驗(yàn) 分離度： R = 2（ tR1 – tR2)/(W1 + W2)。 要大于 拖尾因子： T = ～ 重現(xiàn)性：
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