【文章內(nèi)容簡介】 。 程序制備定量限至200%計算限度的6份標準品溶液(定量限，25%, 50%，100%，150% 和 200%可接受限度)，制備空白樣品（僅包含檢查用水），依法檢測?？瞻兹芤哼M樣3次，標準溶液每個濃度進樣6次。將檢測所得總有機碳響應(yīng)值與其對應(yīng)的碳濃度進行線性擬合，計算R2值。252。 可接受標準 各個濃度響應(yīng)值的RSD應(yīng)不超過3%。 R2應(yīng)≥。252。 測試報告測試結(jié)果填寫在測試報告6《線性和范圍確認》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報告中。 檢測限和定量限確認252。 目的基于適當數(shù)量的空白的響應(yīng)值標準偏差和標準曲線的斜率，確認測試系統(tǒng)的適用檢測限和定量限的測定。 252。 程序?qū)?0個已清潔玻璃小瓶中灌滿檢查用水，每個小瓶依法測試2次，記錄響應(yīng)值。取2個結(jié)果平均值。計算10個空白小瓶的平均測定值的標準偏差。檢測限計算公式： 定量限計算公式： 其中，σ: 空白響應(yīng)值的標準偏差252。 可接受標準 檢測限和定量限均應(yīng)低于計算限度值。252。 測試報告測試結(jié)果填寫在測試報告7《檢測限和定量限確認》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報告中。 重復性確認252。 目的確認同樣操作條件下，較短時間間隔的精密度。252。 程序重復制備6份濃度為100%可接受殘留限度的標準品溶液，每份溶液進樣1次，記錄響應(yīng)值、碳濃度，計算測得碳濃度值的RSD。252。 可接受標準6個測得碳濃度值的RSD≤5%。252。 測試報告測試結(jié)果填寫在測試報告8《重復性確認》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報告中。 中間精密度確認252。 目的該測試用以確認方法在不同試驗者，不同測試日期和不同儀器時的變異。252。 程序不同操作者重復制備6份濃度為100%可接受殘留限度的標準品溶液，在不同天并采用不同TOC儀進行檢測，計算測得碳濃度值及測得碳濃度值之間的RSD，并與方法重現(xiàn)性測得碳濃度值結(jié)果進行比較。 中間精密度測試條件參數(shù)變化重復性中間精密度分析日期2013/1/202013/1/21實驗者TOC儀252。 可接受標準中間精密度測得6份樣品的測得碳濃度的RSD應(yīng)≤%，中間精密度與方法重現(xiàn)性測得結(jié)果的差別應(yīng)≤5%。252。 測試報告測試結(jié)果填寫在測試報告9《中間精密度確認》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報告中。 準確性確認252。 目的該測試用以確認方法測定值與真實值的接近程度。252。 程序空白（檢查用水）以及定量限、50%、100%、150%可接受限度的標準品溶液，每個濃度制備3份，每份溶液進樣3次，記錄響應(yīng)值、理論碳濃度。計算回收率及平均回收率。 計算：其中： 測量碳濃度：測得碳濃度；加樣碳濃度: 制備碳濃度（理論碳濃度）。252。 可接受標準 回收率均為85%～115%；平均回收率應(yīng)為85%～115%。252。 測試報告測試結(jié)果填寫在測試報告10《準確性確認》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報告中。 殘留效應(yīng)確認252。 目的確認樣品殘留對方法影響的程度。252。 程序使用線性試驗一組樣品（包含檢查用水）每份溶液測量1次，樣品首先以從低 到高濃度的順序分析，然后以從高到低濃度的順序分析，記錄響應(yīng)值，計算測得碳濃度，并分別計算2個序列下測得碳濃度與加樣碳濃度的回歸曲線。 碳濃度計算公式： 252。 可接受標準兩條回歸曲線的相關(guān)系數(shù)的差異小于2%。252。 測試報告測試結(jié)果填寫在測試報告11《殘留效應(yīng)測試》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報告中。 溶液穩(wěn)定性確認252。 目的 確認供試品溶液在測試環(huán)境下一定時間內(nèi)的穩(wěn)定性。252。 程序?qū)⑶鍧嶒炞C的供試品溶液在要求的環(huán)境下放置1236小時后進樣檢測，記錄譜圖并與0小時的結(jié)果進行比較。測試時間應(yīng)包含通常的測試運行周期。252。 可接受標準 4個測試時間下，測得碳濃度RSD應(yīng)不高于2%。252。 測試報告 測試結(jié)果填寫在測試報告 12《溶液穩(wěn)定性確認》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報告中。14. 偏差處理如驗證執(zhí)行過程中出現(xiàn)任何偏差，需按照《[名稱] SOP》，文件編號[名稱]，版本：[名稱]處理。對驗證中出現(xiàn)每個偏差都要給予一個唯一的編號并記錄在偏差報告里。在偏差清單（測試報告[名稱]）中匯總所有的偏差，并注明解決日期。如有需要可復印偏差報告。15. 變更控制如驗證過程中存在變更，需按照《[名稱]SOP》文件，文件編號：[名稱]，版本：[名稱]進行控制并提交報告，變更控制表將被收集。16. 驗證報告執(zhí)行本方案并完成了糾正措施之后，將生成一份最終報告。將編寫對所獲得結(jié)果的總結(jié)，并根據(jù)這些結(jié)果得出結(jié)論。由負責驗證的審核人及批準人做出正式的接受/拒絕驗證結(jié)果的決定。報告將包括簽批頁、測試結(jié)果總結(jié)、偏差處理、變更控制、驗證結(jié)論和建議、測試記錄、附件清單和支持性附錄清單組成。17. 附件清單在附件清單中記錄所有附在本方案中的測試報告，注明附件編號、測試報告號、名稱和頁數(shù)。18. 支持性附件清單在支持性附錄清單中記錄所有對測試報告數(shù)據(jù)進行支持的各類文件，如：培訓記錄、校準證書、各種圖表等文件。應(yīng)注明附錄編號、名稱和頁數(shù)。附錄編號可遵循附錄所屬附件號碼，即所屬附件1的附錄即為附錄1。如附件中僅有一個附錄，則以附錄所屬附件編號表示，例如：附錄1，附錄4。如一個附件中包含多個附錄，可按順序進行編號，例如：附錄11，附錄12。名稱為此附錄的名稱。頁數(shù)為此項附錄所包含所有頁數(shù)。19. 測試報告按照本方案中的測試項目設(shè)置，測試報告為：測試報告1人員確認目的確認所有執(zhí)行本方案的人員符合要求。程序列出所有執(zhí)行本方案的人員（姓名、簽名、/部門、職位）。在驗證程序開始前，對所有參與測試的人員進行方案和相關(guān)技能培訓，培訓應(yīng)該有記錄。執(zhí)行方案人員本人在簽名處使用黑色簽字筆書寫本人姓名?？山邮軜藴仕袌?zhí)行本方案人員本人使用黑色簽字筆正確書寫本人簽名及日期。所有執(zhí)行本方案的人員已經(jīng)過方案和相關(guān)技能培訓并已記錄。序號姓名簽名部門職位是否經(jīng)過培訓培訓記錄日期1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.測試報告2 儀器/設(shè)備確認和校準確認目的保證使用的儀器/設(shè)備都已經(jīng)過驗證和校準，并有文件記錄。程序列出所有設(shè)備清單（儀器類型，檢測器，柱型號等）和設(shè)備參數(shù)（流速，溫度，運行時間等）。