【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 。 程序制備定量限至200%計(jì)算限度的6份標(biāo)準(zhǔn)品溶液(定量限，25%, 50%，100%，150% 和 200%可接受限度)，制備空白樣品（僅包含檢查用水），依法檢測(cè)。空白溶液進(jìn)樣3次，標(biāo)準(zhǔn)溶液每個(gè)濃度進(jìn)樣6次。將檢測(cè)所得總有機(jī)碳響應(yīng)值與其對(duì)應(yīng)的碳濃度進(jìn)行線性擬合，計(jì)算R2值。252。 可接受標(biāo)準(zhǔn) 各個(gè)濃度響應(yīng)值的RSD應(yīng)不超過(guò)3%。 R2應(yīng)≥。252。 測(cè)試報(bào)告測(cè)試結(jié)果填寫(xiě)在測(cè)試報(bào)告6《線性和范圍確認(rèn)》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。 檢測(cè)限和定量限確認(rèn)252。 目的基于適當(dāng)數(shù)量的空白的響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差和標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，確認(rèn)測(cè)試系統(tǒng)的適用檢測(cè)限和定量限的測(cè)定。 252。 程序?qū)?0個(gè)已清潔玻璃小瓶中灌滿檢查用水，每個(gè)小瓶依法測(cè)試2次，記錄響應(yīng)值。取2個(gè)結(jié)果平均值。計(jì)算10個(gè)空白小瓶的平均測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。檢測(cè)限計(jì)算公式： 定量限計(jì)算公式： 其中，σ: 空白響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差252。 可接受標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)限和定量限均應(yīng)低于計(jì)算限度值。252。 測(cè)試報(bào)告測(cè)試結(jié)果填寫(xiě)在測(cè)試報(bào)告7《檢測(cè)限和定量限確認(rèn)》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。 重復(fù)性確認(rèn)252。 目的確認(rèn)同樣操作條件下，較短時(shí)間間隔的精密度。252。 程序重復(fù)制備6份濃度為100%可接受殘留限度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，每份溶液進(jìn)樣1次，記錄響應(yīng)值、碳濃度，計(jì)算測(cè)得碳濃度值的RSD。252。 可接受標(biāo)準(zhǔn)6個(gè)測(cè)得碳濃度值的RSD≤5%。252。 測(cè)試報(bào)告測(cè)試結(jié)果填寫(xiě)在測(cè)試報(bào)告8《重復(fù)性確認(rèn)》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。 中間精密度確認(rèn)252。 目的該測(cè)試用以確認(rèn)方法在不同試驗(yàn)者，不同測(cè)試日期和不同儀器時(shí)的變異。252。 程序不同操作者重復(fù)制備6份濃度為100%可接受殘留限度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在不同天并采用不同TOC儀進(jìn)行檢測(cè)，計(jì)算測(cè)得碳濃度值及測(cè)得碳濃度值之間的RSD，并與方法重現(xiàn)性測(cè)得碳濃度值結(jié)果進(jìn)行比較。 中間精密度測(cè)試條件參數(shù)變化重復(fù)性中間精密度分析日期2013/1/202013/1/21實(shí)驗(yàn)者TOC儀252。 可接受標(biāo)準(zhǔn)中間精密度測(cè)得6份樣品的測(cè)得碳濃度的RSD應(yīng)≤%，中間精密度與方法重現(xiàn)性測(cè)得結(jié)果的差別應(yīng)≤5%。252。 測(cè)試報(bào)告測(cè)試結(jié)果填寫(xiě)在測(cè)試報(bào)告9《中間精密度確認(rèn)》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。 準(zhǔn)確性確認(rèn)252。 目的該測(cè)試用以確認(rèn)方法測(cè)定值與真實(shí)值的接近程度。252。 程序空白（檢查用水）以及定量限、50%、100%、150%可接受限度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，每個(gè)濃度制備3份，每份溶液進(jìn)樣3次，記錄響應(yīng)值、理論碳濃度。計(jì)算回收率及平均回收率。 計(jì)算：其中： 測(cè)量碳濃度：測(cè)得碳濃度；加樣碳濃度: 制備碳濃度（理論碳濃度）。252。 可接受標(biāo)準(zhǔn) 回收率均為85%～115%；平均回收率應(yīng)為85%～115%。252。 測(cè)試報(bào)告測(cè)試結(jié)果填寫(xiě)在測(cè)試報(bào)告10《準(zhǔn)確性確認(rèn)》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。 殘留效應(yīng)確認(rèn)252。 目的確認(rèn)樣品殘留對(duì)方法影響的程度。252。 程序使用線性試驗(yàn)一組樣品（包含檢查用水）每份溶液測(cè)量1次，樣品首先以從低 到高濃度的順序分析，然后以從高到低濃度的順序分析，記錄響應(yīng)值，計(jì)算測(cè)得碳濃度，并分別計(jì)算2個(gè)序列下測(cè)得碳濃度與加樣碳濃度的回歸曲線。 碳濃度計(jì)算公式： 252。 可接受標(biāo)準(zhǔn)兩條回歸曲線的相關(guān)系數(shù)的差異小于2%。252。 測(cè)試報(bào)告測(cè)試結(jié)果填寫(xiě)在測(cè)試報(bào)告11《殘留效應(yīng)測(cè)試》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。 溶液穩(wěn)定性確認(rèn)252。 目的 確認(rèn)供試品溶液在測(cè)試環(huán)境下一定時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性。252。 程序?qū)⑶鍧嶒?yàn)證的供試品溶液在要求的環(huán)境下放置1236小時(shí)后進(jìn)樣檢測(cè)，記錄譜圖并與0小時(shí)的結(jié)果進(jìn)行比較。測(cè)試時(shí)間應(yīng)包含通常的測(cè)試運(yùn)行周期。252。 可接受標(biāo)準(zhǔn) 4個(gè)測(cè)試時(shí)間下，測(cè)得碳濃度RSD應(yīng)不高于2%。252。 測(cè)試報(bào)告 測(cè)試結(jié)果填寫(xiě)在測(cè)試報(bào)告 12《溶液穩(wěn)定性確認(rèn)》表內(nèi)，如有偏差記錄在偏差報(bào)告中。14. 偏差處理如驗(yàn)證執(zhí)行過(guò)程中出現(xiàn)任何偏差，需按照《[名稱(chēng)] SOP》，文件編號(hào)[名稱(chēng)]，版本：[名稱(chēng)]處理。對(duì)驗(yàn)證中出現(xiàn)每個(gè)偏差都要給予一個(gè)唯一的編號(hào)并記錄在偏差報(bào)告里。在偏差清單（測(cè)試報(bào)告[名稱(chēng)]）中匯總所有的偏差，并注明解決日期。如有需要可復(fù)印偏差報(bào)告。15. 變更控制如驗(yàn)證過(guò)程中存在變更，需按照《[名稱(chēng)]SOP》文件，文件編號(hào)：[名稱(chēng)]，版本：[名稱(chēng)]進(jìn)行控制并提交報(bào)告，變更控制表將被收集。16. 驗(yàn)證報(bào)告執(zhí)行本方案并完成了糾正措施之后，將生成一份最終報(bào)告。將編寫(xiě)對(duì)所獲得結(jié)果的總結(jié)，并根據(jù)這些結(jié)果得出結(jié)論。由負(fù)責(zé)驗(yàn)證的審核人及批準(zhǔn)人做出正式的接受/拒絕驗(yàn)證結(jié)果的決定。報(bào)告將包括簽批頁(yè)、測(cè)試結(jié)果總結(jié)、偏差處理、變更控制、驗(yàn)證結(jié)論和建議、測(cè)試記錄、附件清單和支持性附錄清單組成。17. 附件清單在附件清單中記錄所有附在本方案中的測(cè)試報(bào)告，注明附件編號(hào)、測(cè)試報(bào)告號(hào)、名稱(chēng)和頁(yè)數(shù)。18. 支持性附件清單在支持性附錄清單中記錄所有對(duì)測(cè)試報(bào)告數(shù)據(jù)進(jìn)行支持的各類(lèi)文件，如：培訓(xùn)記錄、校準(zhǔn)證書(shū)、各種圖表等文件。應(yīng)注明附錄編號(hào)、名稱(chēng)和頁(yè)數(shù)。附錄編號(hào)可遵循附錄所屬附件號(hào)碼，即所屬附件1的附錄即為附錄1。如附件中僅有一個(gè)附錄，則以附錄所屬附件編號(hào)表示，例如：附錄1，附錄4。如一個(gè)附件中包含多個(gè)附錄，可按順序進(jìn)行編號(hào)，例如：附錄11，附錄12。名稱(chēng)為此附錄的名稱(chēng)。頁(yè)數(shù)為此項(xiàng)附錄所包含所有頁(yè)數(shù)。19. 測(cè)試報(bào)告按照本方案中的測(cè)試項(xiàng)目設(shè)置，測(cè)試報(bào)告為：測(cè)試報(bào)告1人員確認(rèn)目的確認(rèn)所有執(zhí)行本方案的人員符合要求。程序列出所有執(zhí)行本方案的人員（姓名、簽名、/部門(mén)、職位）。在驗(yàn)證程序開(kāi)始前，對(duì)所有參與測(cè)試的人員進(jìn)行方案和相關(guān)技能培訓(xùn)，培訓(xùn)應(yīng)該有記錄。執(zhí)行方案人員本人在簽名處使用黑色簽字筆書(shū)寫(xiě)本人姓名?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)所有執(zhí)行本方案人員本人使用黑色簽字筆正確書(shū)寫(xiě)本人簽名及日期。所有執(zhí)行本方案的人員已經(jīng)過(guò)方案和相關(guān)技能培訓(xùn)并已記錄。序號(hào)姓名簽名部門(mén)職位是否經(jīng)過(guò)培訓(xùn)培訓(xùn)記錄日期1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.測(cè)試報(bào)告2 儀器/設(shè)備確認(rèn)和校準(zhǔn)確認(rèn)目的保證使用的儀器/設(shè)備都已經(jīng)過(guò)驗(yàn)證和校準(zhǔn)，并有文件記錄。程序列出所有設(shè)備清單（儀器類(lèi)型，檢測(cè)器，柱型號(hào)等）和設(shè)備參數(shù)（流速，溫度，運(yùn)行時(shí)間等）。