【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 02 DEGC PROD. PROTECTION P MAX 60% P 〈 P MAX 01 H 30 M MEASUREM. P1 (00 =NO PRM) 55% PRIMARY DRYING TIME 02 M.. 00 S REPEAT AFFTER 00 H 30 M START AT： PHASE FREEZING 01 01 H 00 M 35DEGC 02 01 H 00 M 35DEGC PRIMARY DRYING 01 00 H 01 M 35DEGC 45% 02 01 H 00 M 30DEGC 45% 03 24 H 00 M 35DEGC 45% VB0410300 容積計(jì)算實(shí)際的抽氣速率。 注：容積的計(jì)算為 = 凍干箱容積 + 真空冷凝器容積 + 主要真空管路容積 運(yùn)行程序段及標(biāo)準(zhǔn)： PARAMETER PLANT TEST TEST COMDENSER?? .（ 0= NO， 1 = YES） 1 COOLING TO – 50 DEGC IN 50 M TEST VACUUM??? （ 0= NO， 1 = YES） 1 EVACUATION TO % IN M 真空系統(tǒng)的泄漏率確認(rèn)實(shí)驗(yàn) 凍干機(jī)真空系統(tǒng)的保證必須依靠真空泵的能力和系統(tǒng)的密閉性，因此對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的氣密性應(yīng)有全面的確認(rèn)（見(jiàn)表 B406）。凍干箱和真空冷凝器及真空管路上所有連接的閥門(mén)、檢驗(yàn)孔的密封墊圈應(yīng)按要求安裝，之后，還應(yīng)做整個(gè)系統(tǒng)的泄露情況。 驗(yàn)證方法：在凍干箱完全干燥的情況下，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)抽真空至 10%關(guān)閉真空閥，保持真空冷凝器繼續(xù)冷卻的情況下， 120min 內(nèi)真空壓力不能超過(guò) 14%；如果超出 14%，必須重做，從 14%開(kāi)始，在 180min 內(nèi)不能超過(guò) 19%。通過(guò)數(shù)顯表顯示的壓力計(jì)算出其泄漏率。 程序段為： PARAMETER PLANT TEST TEST COMDENSER?? .（ 0= NO， 1 = YES） 1 COOLING TO – 50 DEGC IN 50 M LEAK TEST ????? （ 0= NO， 1 = YES） 0 PRESSURE RISE FORM % TO % PHASE 1 IN M PRESSURE RISE FORM % TO % PHASE 2 IN M 泄漏率的計(jì)算公式為： Δ∑ V（ L） ╳ Δ P（ Pa） VB0410300 Δ L = ─────────────── T（ s） 式中：Δ L 系統(tǒng)泄漏率， Δ∑ V系統(tǒng)容積， L Δ P系統(tǒng)壓力變化值， Pa 標(biāo)準(zhǔn)：Δ L 26 自控系統(tǒng)性能穩(wěn)定性確認(rèn)（見(jiàn)表 B407）（包括自動(dòng)、半自動(dòng)、手動(dòng)程序的穩(wěn)定性、斷水電保護(hù)） GT700 型凍干機(jī) 電器柜是安裝在機(jī)架上，內(nèi)裝進(jìn)口的低壓電器。每臺(tái)運(yùn)轉(zhuǎn)部件在電源柜上裝 有獨(dú)立的鑰匙開(kāi)關(guān)，必要時(shí)可個(gè)別切斷；控制柜是在控制室內(nèi)，與電器柜準(zhǔn)連接電纜長(zhǎng)度 15m； 馬達(dá)及線(xiàn)路保護(hù)安裝的是自動(dòng)斷路器 /保險(xiǎn) ；控制系統(tǒng)模式為 PLC + SCADA，可進(jìn)行手動(dòng)及自動(dòng)控制（電腦的控制功能為 1提供多級(jí)操作權(quán)限； 2提供完整的自動(dòng)或手動(dòng)凍干控制； 3提供除霜、泄露測(cè)試等自動(dòng)控制； 4 提供完善的自動(dòng)周期編輯及調(diào)用； 5 提供多種的實(shí)時(shí)及歷史數(shù)據(jù)查詢(xún)； 6提供批次記錄及查詢(xún)； 7 提供各種連鎖保護(hù)及斷電自動(dòng)恢復(fù)； 8提供多種的報(bào)警及事件記錄；） 人員培訓(xùn)確認(rèn) 操作工必須熟悉設(shè)備的工作原理，操作 SOP 以及 設(shè)備清洗、維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程，操作工必須先由 FINNAQUA 公司 或代理公司 技術(shù)人員培訓(xùn) ，再由車(chē)間培訓(xùn)已制訂的設(shè)備操作清洗 SOP，人員進(jìn)出百級(jí)潔凈區(qū)的規(guī)定及無(wú)菌室崗位操作 SOP。（見(jiàn)表 B408） 運(yùn)行確認(rèn)（ OQ）結(jié)果評(píng)價(jià)及結(jié)論 當(dāng)運(yùn)行驗(yàn)證全部完成以后，驗(yàn)證小組應(yīng)將資料匯總，提出分析意見(jiàn)，由驗(yàn)證小組領(lǐng)導(dǎo)審核，若驗(yàn)證的每一項(xiàng)內(nèi)容都符合 B409 表中列出的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，即通過(guò)運(yùn)行確定。若有偏差，則在“結(jié)論”中說(shuō)明原因。 5 性能確認(rèn) (PQ)（可以和工藝驗(yàn)證同步進(jìn)行） 目的 A GT700 型凍干 機(jī) 在符合安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)的前提下，采用頭孢唑林鈉（ 250Kg）的實(shí)際生產(chǎn)處方，在幾種不同的機(jī)器運(yùn)行工藝條件下，按最大生產(chǎn)批量進(jìn)行凍干，從而找出在最大負(fù)載條件下，適用的工藝運(yùn)行條件。 B 通過(guò)重復(fù)三批運(yùn)行，確認(rèn)在選出的運(yùn)行條件下，凍干機(jī)能生產(chǎn)出質(zhì)量符合規(guī)定產(chǎn)品。 工藝條件篩選試驗(yàn) 頭孢唑林鈉的共 溶 點(diǎn)的測(cè)試 （見(jiàn)表 B501） VB0410300 由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行，只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??；而 且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來(lái)，造成像液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開(kāi)始時(shí)必須要冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié)。 測(cè)定方法： 用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中，作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計(jì)，插入深度與電極差不多，把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近，并用適當(dāng)方法把它們固定好，然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍，這時(shí)我們用萬(wàn)用表不斷地測(cè)量在降溫過(guò)程中的電阻數(shù)值，根據(jù)電阻數(shù)值的變化來(lái)確定共熔點(diǎn)。 待溫度計(jì)降至 0℃之后 即開(kāi)始測(cè)量并作記錄。把萬(wàn)用表的轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)放在測(cè)量電阻的最高檔（ 1K 或 10K）。由于萬(wàn)用表內(nèi)使用的是直流電，為了防止電解作用，在每次測(cè)量完之后要把開(kāi)關(guān)立即關(guān)掉，把每一次測(cè)量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來(lái)。開(kāi)始時(shí)電阻值很小，以后逐步增高。到某一溫度時(shí)電阻突然增大，幾乎是無(wú)窮大，這時(shí)的溫度值便是共熔點(diǎn)數(shù)值。 工藝條件試驗(yàn)方法 采用頭孢唑林鈉（ 250Kg）的實(shí)際生產(chǎn)處方，即頭孢唑林酸 250kg，碳酸氫鈉 ，注射用水 450kg 進(jìn)行成鹽反應(yīng)，經(jīng)過(guò)無(wú)菌過(guò)濾后將頭孢唑林鈉溶液灌注入凍干托盤(pán)，關(guān)閉凍干 箱門(mén)，進(jìn)行滿(mǎn)負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)，按 頭孢唑林鈉凍干程序運(yùn)行。結(jié)果評(píng)價(jià)見(jiàn)表 B502，附檢驗(yàn)報(bào)告單。 最適合的工藝條件的確定 根據(jù)測(cè)定的共熔點(diǎn)，按幾種不同的工藝運(yùn)行，確定最適合的工藝條件。 性能結(jié)果評(píng)價(jià)與結(jié)論 VB0410300 當(dāng)性能驗(yàn)證全部完成以后，驗(yàn)證小組應(yīng)將資料匯總，提出分析意見(jiàn)，由驗(yàn)證小組領(lǐng)導(dǎo)審核，若驗(yàn)證的每一項(xiàng)內(nèi)容都符合 B503 表中列出的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，即通過(guò)運(yùn)行確定。若有偏差，說(shuō)明原因。 6 偏差報(bào)告 偏差報(bào)告附于驗(yàn)證報(bào)告中。 VB0410300 設(shè)備系統(tǒng)概況確認(rèn)表 B301 項(xiàng)目 內(nèi)容 實(shí)際（是√否） 設(shè)備名稱(chēng) 真空冷凍干燥機(jī) 型號(hào) GT700 材質(zhì) 316L 形狀 凍干箱 長(zhǎng)方形，冷阱 立體圓筒形 制造單位 德國(guó)芬納夸（ FINNAQUA） 公司 VB0410300 偏差說(shuō)明及結(jié)論： 檢查人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 配電系統(tǒng)確認(rèn)表 B302 內(nèi) 容 實(shí)際（是√否） 配電柜 安裝于機(jī)組的底架上 所有的電機(jī)及蚌均有短路、過(guò)載等保護(hù) 所有的電磁閥、加熱回路等輸出執(zhí)行器件都安裝有單獨(dú)的保護(hù)裝置。 系統(tǒng)供電電源為三相五線(xiàn)制 VB0410300 電源 50HZ/380V 偏差說(shuō)明及結(jié)論： 檢查人 /日期： 復(fù)核人 /日期： 循環(huán)水系統(tǒng)檢查確認(rèn)表 B303 內(nèi)