【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 吸光度樣品 1樣品 2樣品 3樣品 4樣品 5樣品 6吸光度0000000從上述吸收度數(shù)值中我們可以看空白輔料混合物中無(wú)異常吸收，可以排除原輔料的干擾。 氟康唑片前處理工序的偏差調(diào)查（1）人員資質(zhì)： 查閱本崗位員工的培訓(xùn)檔案，經(jīng)過(guò)調(diào)查認(rèn)為本崗位人員上崗位前經(jīng)過(guò)相應(yīng)培訓(xùn)，人員資質(zhì)符合要求。（2）設(shè)備及儀器：我們查閱 2011 年 7 月 9 日當(dāng)天上述設(shè)備的使用記錄及臺(tái)稱稱量記錄，未發(fā)現(xiàn)異 常。表 5 FK110709 批氟康唑片前處理崗位設(shè)備狀態(tài)表設(shè)備名稱生產(chǎn)廠家設(shè)備編號(hào)是否經(jīng)過(guò)驗(yàn)證目前狀本批生產(chǎn)過(guò)程中是或校驗(yàn)態(tài)否有故障發(fā)生萬(wàn)能粉碎機(jī)遼寧洪遠(yuǎn)機(jī)械廠SY100213是完好否電子臺(tái)秤梅特勒－托利多是完好否篩粉機(jī)遼寧洪遠(yuǎn)機(jī)械廠SY100207是完好否（3）操作過(guò)程氟康唑片前處理操作為，氟康唑原料用 80 目篩粉碎，收率應(yīng)在 %－ %，淀粉、糊精、羥丙甲纖維素、羥丙纖維素過(guò) 80 目篩，收率應(yīng)在%%之間。我們查閱當(dāng)時(shí)的生產(chǎn)記錄，并與前處理崗位的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程及氟康唑工藝操作 規(guī)程進(jìn)行比對(duì)結(jié)果如下：表 6 FK110709 批氟康唑片前處理生產(chǎn)記錄物料名稱處理編號(hào)處理方法處理前重量處理后重量收率（%））氟康唑110709粉碎過(guò) 80 目篩%淀粉110709過(guò) 80 目篩%羥丙纖維素110709過(guò) 80 目篩%糊精110709過(guò) 80 目篩%羥丙甲纖維素110709過(guò) 80 目篩從上述數(shù)據(jù)中可以看出，本批所用原輔料的前處理生產(chǎn)記錄顯示原輔料的前處理所用篩網(wǎng)目數(shù)、收率等均在規(guī)定范圍內(nèi)，無(wú)異常。 同時(shí)查閱相關(guān)的原輔料出入庫(kù)臺(tái)帳及貨位卡，均能做到帳卡物一致。設(shè)備使用記錄及天平使用記錄也與生產(chǎn)記錄顯示內(nèi)容一致。 氟康唑片原輔料稱量、干混工序偏差調(diào)查：（1）人員資質(zhì)： 查閱本崗位員工的培訓(xùn)檔案，經(jīng)過(guò)調(diào)查認(rèn)為本崗位人員上崗位前經(jīng)過(guò)相應(yīng)培訓(xùn)，人員資質(zhì)符合要求。（2）本工序所用設(shè)備及狀態(tài)：我們查閱 2011 年 7 月 9 日當(dāng)天上述設(shè)備及電子臺(tái)秤的使用記錄，未發(fā)現(xiàn)異常。表 7 FK110709 批氟康唑片配料崗位設(shè)備狀態(tài)設(shè)備名稱生產(chǎn)廠家設(shè)備編號(hào)是否經(jīng)過(guò)驗(yàn)證目前狀本批生產(chǎn)過(guò)程中是態(tài)否有故障發(fā)生高效濕法混合迦南制藥機(jī)械SY100522是完好否制粒機(jī)廠搖擺制粒機(jī)遼寧洪遠(yuǎn)制藥機(jī)械廠SY100221是完好否真空干燥烘箱南京百奧制藥制械廠SY100230是完好否提升混合機(jī)迦南制藥機(jī)械廠SY100227是完好否電子臺(tái)秤梅特勒－托力多SY100214是完好否(3)稱量及干混操作記錄表 8 FK110709 批氟康唑片原輔料稱量記錄原輔料名稱處理編號(hào)數(shù)量稱量人復(fù)核人氟康唑110709 kg孫 X張 XX淀粉110709孫 X張 XX糊精110709 kg孫 X張 XX羥丙纖維素110709 kg孫 X張 XX羥丙甲纖維素110709 kg孫 X張 XX表 9 FK110709 批氟康唑片投料干混操作要點(diǎn)關(guān)鍵控制點(diǎn)工藝要求本批生產(chǎn)操作投料順序氟康唑、淀粉、糊精、羥丙纖 維素與羥丙甲纖維素預(yù)混物（1） 氟康唑（2） 淀粉（3） 糊精（4） 羥丙纖維素、羥丙甲纖維素預(yù)混物混合刀轉(zhuǎn)速120 轉(zhuǎn)/分120 轉(zhuǎn)/分混合時(shí)間20 分鐘8：40－9：00切碎刀轉(zhuǎn)速1000 轉(zhuǎn)/分1000 轉(zhuǎn)/分切碎時(shí)間3 分鐘8：57－9：00從上述生產(chǎn)記錄顯示本批干混工序的生產(chǎn)操作完全符合工藝要求。 氟康唑片粘合劑的配制及加入工序偏差調(diào)差：生產(chǎn)記錄顯示本批氟康唑片的粘合劑配制過(guò)程如下：取羥丙甲纖維素 ，加入 95%的乙醇溶液 攪拌，使其溶解后，再加 入純化水 ，攪拌均勻，本批配制時(shí)共加入了粘合劑 。表 10 FK110709 批氟康唑片粘合劑加入記錄關(guān)鍵控制點(diǎn)工藝要求本批生產(chǎn)操作羥丙甲纖維素加入量95%乙醇加入量純化水加入量粘合劑的溶解度全部溶解全部溶解粘合劑加入速度3 分鐘內(nèi)加完9：01－9：04 氟康唑片濕混、制粒工序偏差調(diào)差：表 11 FK110709 批氟康唑片濕混、制粒工序操作記錄關(guān)鍵控制點(diǎn)工藝要求本批生產(chǎn)操作混合刀轉(zhuǎn)速120 轉(zhuǎn)/分120 轉(zhuǎn)/分混合時(shí)間3 分鐘9：04－9：07切碎刀轉(zhuǎn)速1000 轉(zhuǎn)/分1000 轉(zhuǎn)/分切碎時(shí)間3 分鐘9：04－9：07制粒目數(shù)20 目篩網(wǎng)20 目篩網(wǎng) 氟康唑片干燥工序偏差調(diào)差：表 12 FK110709 批氟康唑片干燥工序操作記錄關(guān)鍵控制點(diǎn)工藝要求本批生產(chǎn)操作烘箱溫度6060烘箱真空度－干燥時(shí)間6 小時(shí)11：00－17：00干顆粒水分%－%% 氟康唑片整粒、總混工序偏差調(diào)查：表 13 FK110709 批氟康唑片整粒、總混工序操作記錄關(guān)鍵控制點(diǎn)工藝要求本批生產(chǎn)操作是否符合要求整粒目數(shù)18 目篩18 目篩是外加輔料及用顆粒量 1%的硬脂酸 硬脂酸鎂是量鎂總混轉(zhuǎn)速10 轉(zhuǎn)/分鐘10 轉(zhuǎn)/分鐘是總混時(shí)間30 分鐘17：30－18：00是總混機(jī)裝載量應(yīng)在總混容器的總混罐容積為 400L，本批顆粒總重是96kg，顆粒堆密度為 ，計(jì)算的顆30%60%之間。粒容積為 96/=192L，為總混容器%取樣檢測(cè)本批配制氟康唑片的顆粒中氟康唑含量及水分，檢測(cè)結(jié)果分別為%，%。對(duì)比 2010 年全年氟康唑顆粒中氟康唑含量及水分含量數(shù)據(jù)見(jiàn)表（14）：表 14 FK110709 批氟康唑片氟康唑含量及水分含量氟康唑顆粒氟康唑含量(%)顆粒水分含量(%)FK100201FK100202FK100203FK100204FK100305FK100306FK100307FK100308FK100409FK100410FK100511FK100512FK100613FK100714FK100715FK100716FK100818FK100819FK100920FK101021FK101122FK101123FK110709含 量 FFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFKKKKKKKKKKKKKKKKKKKKKKK111111111111111111111110000000000000000000000100000000000000000001110222233334455677788901170000000001111111112222012345678901234568901239批號(hào)氟康唑含量(%) 平均值 LCL UCL圖 3 2010 年氟康唑顆粒含量趨勢(shì)圖水分含量 FFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFFKKKKKKKKKKKKKKKKKKKKKKK111111111111111111111110000000000000000000000100000000000000000001110222233334455677788901170000000001111111112222012345678901234568901239批號(hào) 顆粒水分含量(%) 平均值 LCL UCL圖 4 2010 年氟康唑顆粒水分趨勢(shì)圖2010 年，我公司共生產(chǎn)氟康唑片 23 批，顆粒中氟康唑含量 X ＝，樣本標(biāo) 準(zhǔn)偏差為s =；樣本警戒限度為：LCL＝ X －3s ＝；UCL= X +3s ＝ 。本批顆粒中氟康唑含量為 ，在正常波動(dòng)范圍內(nèi)，未見(jiàn)異常。通過(guò)計(jì)算，顆粒中水分含量 X ＝，樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差為s =；樣本警戒限度 為：LCL＝ X －3s ＝；UCL= X +3s ＝。本批顆粒水分為 %，在正常波動(dòng)范圍內(nèi)，未見(jiàn)異常。 氟康唑片壓片工序偏差調(diào)查：（1）人員資質(zhì)： 查閱本崗位員工的培訓(xùn)檔案，經(jīng)過(guò)調(diào)查認(rèn)為本崗位人員上崗位前經(jīng)過(guò)相應(yīng)培訓(xùn)，人員資質(zhì)符合要求。（2）本工序所用設(shè)備及狀態(tài)：我們查閱 2011 年 7 月 11 日當(dāng)天所用設(shè)備及電子臺(tái)秤的使用記錄，未發(fā)現(xiàn)異常。表 15 FK110709 批氟康唑片壓片崗位設(shè)備狀態(tài)表設(shè)備名稱生產(chǎn)廠家是否經(jīng)過(guò)驗(yàn)證目前狀態(tài)本批生產(chǎn)過(guò)程中是否有故障發(fā)生高速旋轉(zhuǎn)壓片機(jī)國(guó)藥龍立有限公司是完好否電子天平是完好否篩片機(jī)是完好否硬度儀是完好否脆碎度儀是完好否（3）工藝控制點(diǎn)表 16 FK110709 批氟康唑片壓片崗位操作記錄關(guān)鍵控制點(diǎn)工藝要