【文章內(nèi)容簡介】 勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用 不耐壓的平底瓶 （如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。 抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有 水泵 和 油泵 兩種。水泵（水循環(huán)泵）： 所能達到的最低壓力為 油泵： 好的油泵能抽至真空度為 。 蒸餾時，如果有揮發(fā)性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護 “ 粗真空 ”[ ~(760~10mmHg)] 一般可用水泵獲得“ 中真空 ”[ ~(10~)] 一般可用油泵獲得“ 高真空 ”[ Pa()] 一般可用擴散泵獲得測壓部分 實驗室通常利用水銀壓力計來測量系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。 測壓計： 開口式、封閉式測壓計、數(shù)顯式、測壓表 等開口式： P實 =大氣壓 汞柱差封閉式測壓計： P實 =汞柱差測壓表： P實 =大氣壓 P表p1 p2U型壓力計單管壓力計由于 U形管壓力計需兩次讀取液面高度，為使用方便，設計出一次讀取液面高度的單管壓力計 安全保護部分安全瓶 :安全保護作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣， 為了保護油泵， 必須在餾液接受器與油泵之間冷阱： 用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。 冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。 吸收塔（干燥塔）： 通常設三個。 第一個裝無水 CaCl2或硅膠，吸收水汽； 第二個裝粒狀 Na0H， 吸酸性氣體； 第三個裝切片石臘，吸烴類氣體 。 安全保護部分減壓蒸餾操作方法 安裝儀器后要 檢查氣密性 ： 關閉毛細管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣， 然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為止為使系統(tǒng)密閉性好， 磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好。 ? 常用裝置有機藥化實驗基本操作實例二、重結晶重結晶基本原理 ? 固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高， 溶解度增大。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。重結晶基本要求? 只適宜雜質(zhì)含量在 5%以下的固體有機混合物的提純。從反應粗產(chǎn)物直接重結晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純，然后再重結晶提純。選擇溶劑是關鍵 (1)溶劑不應與重結晶物質(zhì)發(fā)生化學反應；(2)重結晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度小； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應容易與重結晶物質(zhì)分離；（ 5）溶劑沸點不宜太高，易揮發(fā)，易與結晶分離。 (6) 溶劑應無毒，不易燃，價格合適，有利于回收? 選擇溶劑的試驗方法： ? （ 1 ）單一溶劑的選擇 取 樣品置于干凈的小試管中，用滴管逐滴滴加某一溶劑，并不斷振搖，當加入溶劑的量達 1mL 時，可在水浴上加熱，觀察溶解情況，若該物質(zhì)（ ）在 1mL 冷的或溫熱的溶劑中很快全部溶解，說明溶解度太大此溶劑不適用? 如果不溶于 1mL 沸騰的溶劑中，則可逐步添加溶劑，每次約 ，加熱至沸，若加溶劑量達 4mL ，而樣品仍然不能全部溶解，說明溶劑對該物質(zhì)的溶解度太小，必須尋找其他溶劑。 若該物質(zhì)能溶解 14mL 沸騰的溶劑中，冷卻后無結晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者輔以冰鹽浴冷卻，促使結晶析出。若晶體仍然不能析出，則此溶劑也不適用。 若有結晶析出 ，還要注意結晶析出量的多少，并要測定熔點，以確定結晶的純度。最后綜合幾種溶劑的實驗數(shù)據(jù)，確定一種比較適宜的溶劑。（ 2 ）混合溶劑的選擇 a ．固定配比法。 將良溶劑與不良溶劑按各種不同的比例相混合，分別象單一溶劑那樣試驗，直至選到一種最佳的配比。 ? b ．隨機配比法。 先將樣品溶于沸騰的良溶劑中，趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，然后逐滴滴入熱的不良溶劑并搖振之，直到渾濁不再消失為止。再加入少量良溶劑并加熱使之溶解變清，放置冷卻使結晶析出。如冷卻后析出油狀物，則需調(diào)整比例再進行實驗或另換別的混合溶劑。不純固體物質(zhì)殘渣(不溶性雜質(zhì) )濾液母液(可溶性雜質(zhì)和部分被提純物 )晶體(產(chǎn)品 )溶于溶劑，制成飽和溶液，趁熱過濾冷卻，結晶，過濾 ，洗滌重結晶示意圖1. 加熱溶解制備飽和溶液（ 溶樣 ） —— 圓底瓶或錐型瓶，有機溶劑不能用直火加熱2. 脫色 —— 常用活性炭（用量約是被提純物的 5%；注意不能加到沸騰的溶液中）3. 趁熱過濾 —— 無頸漏斗、折疊濾紙、錐型瓶接收（儀器要預熱和用熱溶劑濕潤濾紙，漏斗用鐵環(huán)固定）操作步驟4. 冷卻結晶 —— 靜置、緩慢冷卻（如結晶析出過快則要復溶）；難結晶時可加晶種或磨擦引導； 如析出油狀物，可配成較稀的溶液而不使析出油狀物，或在攪拌下急冷（冰水）使快速析出結晶的方法處理5. 抽濾收集結晶 —— 布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙；用母液把固體全部轉(zhuǎn)移到布氏漏斗，把固體與母液較徹底分開6. 洗滌 —— 加入少量新鮮溶劑（停止抽氣）洗滌固體，除凈固體表面的母液（二次）7. 干燥 —— 空氣晾干、加熱烘干（溫度低于固體熔點10℃ 以上）、干燥器干燥等以乙酰苯胺重結晶操作流程為例操作要點 ? 制熱飽和溶液（ 溶樣） ? 在以水為溶劑進行重結晶時，可以用燒杯溶樣，在石棉網(wǎng)上（或電爐）加熱，其他操作同前，只是需估計并補加因蒸發(fā)而損失的水。如果所用溶劑是水與有機溶劑的混合溶劑，則按照有機溶劑處理 當用 有機溶劑 進行重結晶時，必須使用 回流裝置。將樣品置于圓底燒瓶或錐形瓶中，加入比需要量略少的溶劑，投入幾粒沸石，開啟冷凝水，開始加熱并觀察樣品溶解情況。若未完全溶解可分次補加溶劑，每次加入后均需再加熱使溶液沸