有機(jī)藥化實(shí)驗(yàn)課件-閱讀頁(yè)
2025-03-08 14:33本頁(yè)面
【正文】 減壓過(guò)濾（吸濾）：可把布氏漏斗預(yù)先烘熱，然后便可趁熱過(guò)濾。過(guò)濾時(shí)，漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā) 菊花濾紙折疊疊好后，必須根據(jù)玻璃漏斗大小，將上端剪齊冷卻結(jié)晶 一般說(shuō)來(lái)，若將熱濾液迅速冷卻或在冷卻下劇烈攪拌，所析出的結(jié)晶顆粒很小，小晶體包括雜質(zhì)少。? 抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾紙放入，將濾紙潤(rùn)濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動(dòng)水循環(huán)泵，通過(guò)緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調(diào)節(jié)真空度，開(kāi)始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅結(jié)層后，再將余下溶液倒入，此時(shí)真空度可逐漸升高些，直至抽 “ 干 ” 為止。6）干燥 ：最后將晶體移至表面皿上，干燥，稱重，計(jì)算產(chǎn)率，測(cè)熔點(diǎn)。? 根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來(lái)選擇干燥方法，常用的方法有： 空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥? 對(duì)那些數(shù)量較大或易吸潮、易分解的產(chǎn)品，可放在真空恒溫干燥箱中干燥。干燥后的樣品應(yīng)立即儲(chǔ)存在干燥器中 8 、回收有機(jī)溶劑 用蒸餾的方法回收有機(jī)溶劑，并計(jì)算溶劑回收率 9 、測(cè)定熔點(diǎn) 將干燥好的晶體測(cè)定熔點(diǎn)，通過(guò)熔點(diǎn)來(lái)檢驗(yàn)其純度，以決定是否需要再作進(jìn)一步的重結(jié)晶。例如，在 100℃ 時(shí)配成飽和溶液，而熱過(guò)濾操作溫度不可能是 100℃ ，可能是 80℃ ？也可能是 90℃ ？那么在考慮加多少溶劑時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮熱過(guò)濾的實(shí)際操作溫度。? （ 2）為了避免溶劑揮發(fā)及可燃性溶劑著火或有毒溶劑中毒，應(yīng)在錐形瓶上裝置回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管的上端加入?？缮倭慷啻稳⑤腿∮袡C(jī)藥化實(shí)驗(yàn)基本操作實(shí)例 萃取和洗滌是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離的操作。從混合物中抽取的物質(zhì)，如果是我們需要的，這種操作叫做 萃取或提取 ；如果是我們不要的，這種操作叫做 洗滌 。? 化學(xué)萃取 利用脂溶性萃取劑與溶質(zhì)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成脂溶性復(fù)合分子實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)向有機(jī)相分配的過(guò)程。化學(xué)萃取中通常用 煤油、己烷、四氯化碳和苯 等有機(jī)溶劑溶解萃取劑，改善萃取相的物理性質(zhì)，此時(shí)的有機(jī)溶劑稱為 稀釋劑 diluent 。堿性的萃取劑可以從有機(jī)相中移出有機(jī)酸，或除去酸性雜質(zhì)（使酸性雜質(zhì)形成鈉鹽溶于水中）；稀鹽酸及稀硫酸可從混合物中萃取出有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì)；濃硫酸可應(yīng)用于從飽和烴中除去不飽和烴，從鹵代烷中除去醇及醚等化學(xué)活性萃取萃取儀器 分液漏斗? 有三種不同的分液漏斗梨形錐形分液漏斗 球形分液漏斗 （ 1）使用方法：① 液體的總體積不得超過(guò)分液漏斗容量的 3／ 4為準(zhǔn)。分液漏斗中裝少量水，檢查旋塞芯處是否漏水。③ 在旋塞芯上薄薄地涂上一層凡士林，將塞芯塞進(jìn)旋塞內(nèi)．旋轉(zhuǎn)數(shù)圈使凡士林均勻分布后將旋塞關(guān)閉好。如圖所示：（ 2）萃取操作① 液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶劑后，塞上玻璃塞。② 用左手握住漏斗上端頸部將其從支架上取下，用左手食指末節(jié)頂住玻璃塞，再用大拇指和中指夾住漏斗上端頸部；右手的大拇指、食指和中指固定住玻璃旋塞，以防止旋轉(zhuǎn)。盡可能充分混合 (也可將漏斗反復(fù)倒轉(zhuǎn)進(jìn)行緩和地振搖，如圖 3示 )。慢慢開(kāi)啟塞．排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超。 振搖和放氣應(yīng)重復(fù)幾次圖 3圖 4④ 靜置分層。當(dāng) 界面 層接近放完時(shí)要 放慢 速度，一旦放完則要迅速 關(guān)閉 旋塞。將每次的萃取液都收集到一個(gè)容器中。 萃取操作注意 “放氣 ”。必須打開(kāi)頂塞，再將活塞緩緩旋開(kāi)，否則下層液體無(wú)法自活塞放出至接受瓶若萃取劑的比重 小于 被萃取液， 下層液體盡可能放干凈（一些絮狀物）， 然后將上層液體從分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可從活塞放出，以免被殘留的被萃取液污染。若萃取劑的比重 大于 被萃取液重，下層液體從活塞放入三角瓶中，但不要將兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物放出；再?gòu)穆┒房诩尤胄螺腿貜?fù)上述操作。 （ 1）要弄清哪一層是水溶液。（ 2）在萃取時(shí)，可利用 “ 鹽析效應(yīng) ” ，即在水溶液中加入一定量的電解質(zhì)（如氯化鈉），以降低有機(jī)物在水中的溶解度，提高萃取效果。（ 4） 注意乳化 ，堿洗更易乳化，很難將它們完全分離，所以要進(jìn)行破乳，可加些酸。 （ 5）用低沸點(diǎn)溶劑萃取 。水溶性大的物質(zhì)可用苯或乙醚；水溶性極大的物質(zhì)可用乙酸乙酯。疑難問(wèn)題解析 在分液漏斗的使用中，偶爾也會(huì)出現(xiàn)一些意想不到的問(wèn)題。此時(shí)可以迎著光觀察或者直接在分液漏斗的后面放一盞臺(tái)燈，就可以看到界面了。一般可以根據(jù)液體的性質(zhì)，觀察出流出的液體是水還是有機(jī)溶劑，不同的液體其表面張力，揮發(fā)性和粘度系數(shù)是不一樣的（ 2)尤其是與兩相液體具有相似的折光率時(shí)，這種現(xiàn)象更容易發(fā)生。 只看到一層（看不到分層） 這種現(xiàn)象往往是反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物中還含有許多易溶于水的溶劑如乙醇、丙酮等。盡管這種問(wèn)題可以通過(guò)向其中加入更多的水或加入更多的有機(jī)溶劑，來(lái)促進(jìn)溶液的分層，但最好是反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行萃取之前就應(yīng)除去反應(yīng)混合物中的這些有機(jī)溶劑（ 4)這種現(xiàn)象不用擔(dān)心，因?yàn)樗蛛x后的液體還需進(jìn)一步處理，那些不溶的雜質(zhì)可通過(guò)過(guò)濾除掉。 乳濁液 一旦分液漏斗中出現(xiàn)乳濁液就會(huì)比較麻煩，大多數(shù)乳濁液放置很長(zhǎng)時(shí)間都不分層 乳濁液的形成常跟溶液中存在的堿性物質(zhì)有關(guān)。劇烈振搖會(huì)加速這樣的過(guò)程。 向混合物中加入電解質(zhì)，將會(huì)抑制乳濁液的生成， 加入氯化鈉可減少有機(jī)物在水溶液中的溶解度，增加水溶液的密度，促進(jìn)溶液的分層。 e) 將混合液倒入一個(gè)三角燒瓶，使其靜置過(guò)濾或更長(zhǎng)時(shí)間。 在蒸發(fā)有機(jī)溶劑后并沒(méi)有得到產(chǎn)品 分離出有機(jī)層之后，將干燥有機(jī)溶液，然后蒸發(fā)有機(jī)溶劑以分離產(chǎn)品。如果在萃取之后，仍保留著水層，這是很幸運(yùn)的，同時(shí)也意味著該產(chǎn)品的極性比較大，在水中的溶解度較大，在有機(jī)溶劑中溶解度較小，因而很少被萃取，這時(shí)就需要將水溶液重新倒回分液漏斗，用極性較大的有機(jī)溶劑重新萃取 實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵 分液漏斗的使用方法正確（包括振搖、 “ 放氣 ” 、靜置、分液等操作） 準(zhǔn)確判斷萃取液與被萃取液的上下層關(guān)系
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