有機(jī)藥化實(shí)驗(yàn)課件-在線瀏覽
2025-04-10 14:33本頁(yè)面
【正文】 出的操作技術(shù) 混合物的沸點(diǎn)比其中任一組分的沸點(diǎn)都要低根據(jù) Dalton分壓定律： P＝ P 水 ＋ PB 216。水蒸氣蒸餾的使用范圍：① 從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；② 除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì)；③ 從固體反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；④ 常用于沸點(diǎn)很高且高溫易分解、變色的揮發(fā)性液 體，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì) 通水沸石位置實(shí)驗(yàn)裝置ACD水蒸氣發(fā)生器；安全管；T型管；止水夾 蒸餾瓶裹以石棉繩保溫，以免過(guò)多的水蒸汽冷凝至蒸餾瓶中。蒸餾時(shí)因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先應(yīng)松開止水夾通大氣。1/3為宜，無(wú)需沸石。，夾緊止水夾，開始蒸餾（蒸餾正常時(shí)，停止預(yù)熱熱源）。生器（同時(shí)預(yù)熱蒸餾燒瓶）。 安裝時(shí)要傾斜一定的角度，通常為 45℃ 左右水蒸汽發(fā)生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其 下端應(yīng)接近器底，盛水量通常為其容量的 1／ 2，最 多不超過(guò) 2／ 3，最好在水蒸汽發(fā)生器中加進(jìn)沸石起 助沸作用應(yīng)盡量縮短水蒸汽發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的距離， 以減少水汽的冷凝操作注意事項(xiàng)為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過(guò)多而增加混合物 的體積。在蒸餾過(guò)程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位，如 突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即打開止水 夾，移去熱源，使水蒸汽發(fā)生器與大氣相通，避 免發(fā)生事故（如倒吸。 當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時(shí)， 即可停止蒸餾，這時(shí)也應(yīng)首先打開夾子，然后移 去熱源。停止蒸餾（先打開螺旋夾，使與大氣相通， 然后熄火） 思考題? ? 當(dāng)蒸餾在 1333～ 1999Pa（ 10～ 15mmHg） 進(jìn)行時(shí)，壓力每相差 （ 1mHg）， 沸點(diǎn)相差約 1℃減壓蒸餾的應(yīng)用? 它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì) 許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到 ～ 帕 （ 10～１ 5mmHg） 時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低 80～ 100℃ ，對(duì)于分離或提純 沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物 具有特別重要的意義。 水泵減壓過(guò)濾裝置 由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成蒸餾部分克氏蒸餾頭： 可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性毛細(xì)管： 提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。蒸出液接受部分： 通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。 抽氣部分抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有 水泵 和 油泵 兩種。 蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。由于 U形管壓力計(jì)需兩次讀取液面高度，為使用方便，設(shè)計(jì)出一次讀取液面高度的單管壓力計(jì) 安全保護(hù)部分安全瓶 :安全保護(hù)作用。 冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。 第一個(gè)裝無(wú)水 CaCl2或硅膠，吸收水汽； 第二個(gè)裝粒狀 Na0H， 吸酸性氣體； 第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類氣體 。 ? 常用裝置有機(jī)藥化實(shí)驗(yàn)基本操作實(shí)例二、重結(jié)晶重結(jié)晶基本原理 一般是溫度升高， 溶解度增大。重結(jié)晶基本要求? 只適宜雜質(zhì)含量在 5%以下的固體有機(jī)混合物的提純。選擇溶劑是關(guān)鍵 (6) 溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適，有利于回收? 選擇溶劑的試驗(yàn)方法： ? （ 1 ）單一溶劑的選擇 取 樣品置于干凈的小試管中，用滴管逐滴滴加某一溶劑，并不斷振搖，當(dāng)加入溶劑的量達(dá) 1mL 時(shí)，可在水浴上加熱，觀察溶解情況，若該物質(zhì)（ ）在 1mL 冷的或溫?zé)岬娜軇┲泻芸烊咳芙猓f(shuō)明溶解度太大此溶劑不適用? 如果不溶于 1mL 沸騰的溶劑中，則可逐步添加溶劑，每次約 ，加熱至沸，若加溶劑量達(dá) 4mL ，而樣品仍然不能全部溶解，說(shuō)明溶劑對(duì)該物質(zhì)的溶解度太小，必須尋找其他溶劑。若晶體仍然不能析出，則此溶劑也不適用。最后綜合幾種溶劑的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，確定一種比較適宜的溶劑。 將良溶劑與不良溶劑按各種不同的比例相混合，分別象單一溶劑那樣試驗(yàn)，直至選到一種最佳的配比。 先將樣品溶于沸騰的良溶劑中，趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)，然后逐滴滴入熱的不良溶劑并搖振之，直到渾濁不再消失為止。如冷卻后析出油狀物，則需調(diào)整比例再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)或另?yè)Q別的混合溶劑。? 如果所用溶劑是水與有機(jī)溶劑的混合溶劑，則按照有機(jī)溶劑處理 當(dāng)用 有機(jī)溶劑 進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，必須使用 回流裝置。若未完全溶解可分次補(bǔ)加溶劑，每次加入后均需再加熱使溶液沸騰，直至樣品全部溶解。 回流裝置? 在溶樣過(guò)程中，要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質(zhì)存在，以免誤加過(guò)多溶劑。在重結(jié)晶中，必須注意減少溶解損失，應(yīng)避免溶劑過(guò)量，但溶劑太少，又會(huì)給熱過(guò)濾帶來(lái)很多麻煩，可能造成更大損失，所以要全面衡量以確定溶劑的適當(dāng)用量，一般比需要量多加 20% 左右 的溶劑即可。（用量為粗產(chǎn)品質(zhì)量的 1%—5% ） —— 待溶液稍冷后加活性炭?。。ㄇ胁豢稍诜序v的溶液中加入活性炭，那樣會(huì)有暴沸的危險(xiǎn)。（如待結(jié)晶化合物本身有色則活性炭不能脫色） 活性炭是一種非常優(yōu)良的吸附劑，它是利用木炭、竹炭、各種果殼和優(yōu)質(zhì)煤等作為原料，通過(guò)物理和化學(xué)方法對(duì)原料進(jìn)行破碎、過(guò)篩、催化劑活化、漂洗、烘干和篩選等一系列工序加工制造而成? 使用活性炭應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： ? 1. 首先必須將待結(jié)晶化合物加熱溶解在溶劑中 ? 避免向沸騰溶液中加入活性炭，易引起暴沸 ，溶液易沖出來(lái)。一般為 粗品質(zhì)量的 15% ，加入量過(guò)多，活性炭將吸附一部分純產(chǎn)品。它也可在其他溶劑中使用，但在烴類等非極性溶劑中效果較差。? 常壓熱過(guò)濾：用熱水漏斗趁熱過(guò)濾（預(yù)先加熱漏斗，疊菊花濾紙，準(zhǔn)備錐形瓶接收濾液，減少溶劑揮發(fā)用的表面皿），若用有機(jī)溶劑，過(guò)濾時(shí)應(yīng)先熄滅火焰或使用檔火板
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