有機藥化實驗課件-文庫吧資料
2025-02-27 14:33本頁面
【正文】 部轉(zhuǎn)移到布氏漏斗，把固體與母液較徹底分開6. 洗滌 —— 加入少量新鮮溶劑（停止抽氣）洗滌固體，除凈固體表面的母液（二次）7. 干燥 —— 空氣晾干、加熱烘干（溫度低于固體熔點10℃ 以上）、干燥器干燥等以乙酰苯胺重結(jié)晶操作流程為例操作要點 再加入少量良溶劑并加熱使之溶解變清，放置冷卻使結(jié)晶析出。 ? b ．隨機配比法。（ 2 ）混合溶劑的選擇 a ．固定配比法。 若有結(jié)晶析出 ，還要注意結(jié)晶析出量的多少，并要測定熔點，以確定結(jié)晶的純度。 若該物質(zhì)能溶解 14mL 沸騰的溶劑中，冷卻后無結(jié)晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者輔以冰鹽浴冷卻，促使結(jié)晶析出。(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；（ 5）溶劑沸點不宜太高，易揮發(fā)，易與結(jié)晶分離。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純，然后再重結(jié)晶提純。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達到分離、提純之目的。? 固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。 安全保護部分減壓蒸餾操作方法 安裝儀器后要 檢查氣密性 ： 關(guān)閉毛細管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣， 然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為止為使系統(tǒng)密閉性好， 磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好。 吸收塔（干燥塔）： 通常設(shè)三個。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣， 為了保護油泵， 必須在餾液接受器與油泵之間冷阱： 用來冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。 測壓計： 開口式、封閉式測壓計、數(shù)顯式、測壓表 等開口式： P實 =大氣壓 汞柱差封閉式測壓計： P實 =汞柱差測壓表： P實 =大氣壓 P表p1 p2U型壓力計單管壓力計因此，使用時必須十分注意油泵的保護 “ 粗真空 ”[ ~(760~10mmHg)] 一般可用水泵獲得“ 中真空 ”[ ~(10~)] 一般可用油泵獲得“ 高真空 ”[ Pa()] 一般可用擴散泵獲得測壓部分 實驗室通常利用水銀壓力計來測量系統(tǒng)的壓力。水泵（水循環(huán)泵）： 所能達到的最低壓力為 油泵： 好的油泵能抽至真空度為 。尤其不能用 不耐壓的平底瓶 （如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。毛細管口距瓶底約 1～ 2mm， 為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，并用螺旋夾夾住。 減壓蒸餾裝置 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。減壓蒸餾首先弄清楚減壓蒸餾時沸點與壓力的關(guān)系 在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點，如果文獻中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗規(guī)律大致推算，以供參考。在蒸餾過程中應(yīng)經(jīng)常檢查什么事項？若安全管中水位上升很高說明什么問題，如何處理才能解決呢？? 答：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進行蒸餾。進行水蒸汽蒸餾時，蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部？? 答：插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進行水蒸汽蒸餾。 如果隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點較高，在冷凝 管中易凝成固體堵塞冷凝管，可考慮改用空氣冷 凝管。如發(fā)現(xiàn) T形管支管處水積聚 過多，超過支管部分，也應(yīng)打開止水夾，將水放 掉，否則將影響水蒸汽通過 在通水蒸汽時，可在燒瓶下用小火加熱 開始蒸餾前應(yīng)把 T形管上的止水夾打開，當 T形管的 支管有水蒸汽沖出時，才開始通水蒸汽，進行蒸餾 水蒸汽蒸餾裝置分液保證混合物的體積不超過燒瓶的 1／ 3，導(dǎo)入蒸汽的 玻管下端應(yīng)垂直地正對瓶底中央，伸到接近瓶底。五 .實驗裝置圖 圖 ；蒸餾結(jié)束時，先應(yīng)先松開止水夾，停止加熱，拆下儀器。是否緊密，通冷凝水，松開 T形管的止水夾。3/4為宜，加幾粒沸石。安全管底端始終不能高于液面。 被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件：① 不溶于水或難溶于水；② 與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；③ 在 100 ℃ 左右必須有一定的蒸氣壓 ,至少 kPa 以上216。常用過熱水蒸汽將 B成分帶出，然后分層除去水層。對木材干餾可得木炭、木焦油、水煤氣；對煤干餾，可得焦炭、煤焦油、粗氨水、焦爐氣。干餾? 干餾是在隔絕空氣的條件下，對木材、煤加強熱使之分解的一種加工處理方法。蛇形冷凝管? 分餾是借助于分餾柱進行 多次氣化和冷凝 ， 使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾（分餾就是多次蒸餾）分餾分餾柱 加入幾粒沸石2） 加熱： 先通水，后加熱安全須知? 檢查裝置是否完好無損，安裝是否符合要求。溫度計的讀數(shù)就是液體（餾出液）的沸點1） 加料： 將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中。 在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上 常有被冷凝的液滴 。熱源： 直火、水浴、油浴、沙浴等操作要點? 燒瓶內(nèi)液體量? 溫度計位置? 沸石用量和加入時間? 加熱速度? 通水方向? 餾分接受操作過程 當溫度計讀數(shù)急劇上升時，使升溫速度略為減慢，使蒸氣頂端停留在原處，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。 撤卸儀器與安裝順序相反。? B 測定化合物的沸點（常量法）? C 提純液體及低熔點固體? D 回收溶劑，或濃縮溶液? 有時會發(fā)現(xiàn)餾出物的沸點低于（或高于）被蒸餾物的沸點，有時餾出物的溫度一直在上升？ 這可能是因為混合液體組成比
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