有機(jī)藥化實(shí)驗(yàn)課件(參考版)
2025-02-24 14:33本頁面
【正文】 有時產(chǎn)品會很少甚至沒有產(chǎn)品。（ 6)水溶液與有機(jī)溶液具有相似的密度時，使用這種方法會更有效 乳濁液清除： a) 將分液漏斗靜置，隔一段時間輕輕搖幾下； b) 向乳濁液中加入一些飽和的氯化鈉溶液； c) 向乳濁液中加入幾滴乙醇 d) 將整個乳濁液過濾一下；乳濁液會被一些懸浮的固體穩(wěn)定，過濾可除去這些固體也可通過離心來除去這些固體。因此 如果溶液中有堿性成分，在萃取時就不應(yīng)劇烈振蕩分液漏斗 ，應(yīng)慢慢的搖動分液漏斗。長鏈的有機(jī)酸容易轉(zhuǎn)化成鈉鹽，結(jié)果就像 “ 肥皂 ” 一樣出現(xiàn)乳濁液現(xiàn)象。（ 5) 在兩相界面上有一些不溶物 這是比較正常的問題，而且大多數(shù)萃取過程中都會在兩相之間出現(xiàn)一些不溶物。這些溶劑既溶于萃取劑又溶于水，因而在分液漏斗中觀察不到分層現(xiàn)象。這時可以向分液漏斗中加少許活性碳，活性炭將在兩層之間的界面上被清楚看到 （ 3) 混合物是透明的，界面不清楚 即使分液漏斗中的液體是透明的，兩層之間的界面也不一定能看得清楚。如果還是看不清，就慢慢旋動活塞，讓液體慢速流下，并仔細(xì)觀察所流出的液體。下面就一些可能出現(xiàn)的問題進(jìn)行討論（ 1) 混合物的顏色深，界面不清楚 由于混合物顏色較深，兩相界面看不清楚。（ 6）分液漏斗使用后，應(yīng)用水沖洗干凈， 玻璃塞和活塞用薄紙包裹后塞回去。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃取。另外輕輕地旋轉(zhuǎn)漏斗也可加速破乳。水洗操作時，不加水而加飽和食鹽水也是這個道理。若搞不清，可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來水，若分為兩層，說明該液體為有機(jī)相，若加水后不分層則是水溶液。注意事項(xiàng)再將下層倒回分液漏斗中，重復(fù)操作 3—5 次。如此重復(fù)至放氣時只有很小壓力后，再劇烈振蕩 2—3 min,然后再將漏斗放回鐵圈中靜置。 操作要點(diǎn)和說明? 選擇容積較液體 體積大一倍 以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均勻涂上一層潤滑脂（切勿涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈，使?jié)櫥鶆蚍植?，看上去透明即可將被萃取液和萃取劑（一般為被萃取液體積的1∕ 3）依次從上口倒入漏斗中，塞緊頂塞（ 頂塞不能涂潤滑脂 ）。⑤ 收集液體 遵循上走上，下走下原則⑥ 假如一次萃取不能滿足分離的要求，這時可采取多次萃取的方法 (但最多不超過 5次 )。待兩相液體分層明顯 ,界面清晰時，打開上口玻璃塞，開啟活塞，放出下層液體，收集在適當(dāng)?shù)娜萜髦?。待壓力減小后，關(guān)閉旋塞。將漏斗倒置，使漏斗下頸導(dǎo)管向上，不要向著自己和別人的臉。如圖示③ 將漏斗由外向里或由里向 外旋轉(zhuǎn)振搖 3至 5次 。注意玻璃塞上的 側(cè)槽必須與分液漏斗上口上的小孔錯開 。 ④ 盛有液體的分液漏斗應(yīng)正確地放在支架上。將漏斗倒轉(zhuǎn)過來，檢查玻璃塞是否漏水，不漏水后方可使用。② 檢查玻璃塞和旋塞芯是否與分液漏相配套。 這類萃取劑如 5%氫氧化鈉水溶液， 5%或 10%的碳酸鈉、碳酸氫鈉水溶液，稀鹽酸、稀硫酸及濃硫酸等 。萃取劑與溶質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)包括離子交換和絡(luò)合反應(yīng)等?；驹? 物理萃取 溶質(zhì)根據(jù) 相似相溶 的原理在兩相間達(dá)到分配平衡而進(jìn)行萃取的分離過程。萃取和洗滌在原理上是一樣的，只是目的不同。? （ 4）加活性炭脫色只針對無色被提純物而言，應(yīng)特別注意活性炭的用量。有時不一定達(dá)到溶劑沸點(diǎn)制備飽和溶液，例如，用乙醇 50℃ 左右溫?zé)崛芙獍⑺酒チ旨纯桑槐赜梅序v乙醇。 注意事項(xiàng)? （ 1）制備飽和溶液的溫度不能一概而論。如要干燥少量的標(biāo)準(zhǔn)樣品或送分析測試樣品，最好用真空干燥槍在適當(dāng)溫度下減壓干燥 24h 。結(jié)晶的干燥 ? 停泵時，要先打開放空閥，再停泵，可避免倒吸 濾集晶體操作注意事項(xiàng)1） 濾紙 ：濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣2）濾紙潤濕3）操作 ：先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環(huán)泵4）晶體轉(zhuǎn)移 ：用母液將結(jié)晶轉(zhuǎn)移到漏斗中（切記不可用溶劑轉(zhuǎn)移）5）洗滌 ：用玻璃塞擠壓晶體，盡量除去母液，與空氣接通后停止抽氣，加入少量溶劑到漏斗中，用玻璃棒松動晶體洗滌，然后重新抽干，重復(fù) 2次。因表面積較大，吸附在表面上的雜質(zhì)較多，若將熱濾液在室溫或保溫靜置讓其慢慢冷卻，析出的結(jié)晶體積較大，母液或雜質(zhì)包在結(jié)晶體之間 濾集晶體 抽濾 ? 析出結(jié)晶遵循 靜大動小 原則 可避免晶體析出而損失上述兩種方法在過濾時，應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙，以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔 。 熱過濾 ? ? 加入活性碳，振搖，使其均勻分布在溶液中。）煮沸 5~10分鐘。脫色? 若溶液含有色雜質(zhì)，要加活性炭脫色。 若難以判斷 ，寧可先進(jìn)行熱過濾，然后將濾渣再以溶劑處理，并將兩次濾液分別進(jìn)行處理。此時若溶液澄清透明，無不溶性雜質(zhì)，即可撤去熱源，室溫放置，使晶體析出。將樣品置于圓底燒瓶或錐形瓶中，加入比需要量略少的溶劑，投入幾粒沸石，開啟冷凝水，開始加熱并觀察樣品溶解情況。制熱飽和溶液（ 溶樣） ? 在以水為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時，可以用燒杯溶樣，在石棉網(wǎng)上（或電爐）加熱，其他操作同前，只是需估計并補(bǔ)加因蒸發(fā)而損失的水。不純固體物質(zhì)殘渣(不溶性雜質(zhì) )濾液母液(可溶性雜質(zhì)和部分被提純物 )晶體(產(chǎn)品 )溶于溶劑，制成飽和溶液，趁熱過濾冷卻，結(jié)晶，過濾 ，洗滌重結(jié)晶示意圖1. 加熱溶解制備飽和溶液（ 溶樣 ） —— 圓底瓶或錐型瓶，有機(jī)溶劑不能用直火加熱2. 脫色 —— 常用活性炭（用量約是被提純物的 5%；注意不能加到沸騰的溶液中）3. 趁熱過濾 —— 無頸漏斗、折疊濾紙、錐型瓶接收（儀器要預(yù)熱和用熱溶劑濕潤濾紙，漏斗用鐵環(huán)固定）操作步驟4. 冷卻結(jié)晶 —— 靜置、緩慢冷卻（如結(jié)晶析出過快則要復(fù)溶）；難結(jié)晶時可加晶種或磨擦引導(dǎo)； 如析出油狀物，可配成較稀的溶液而不使析出油狀物，或在攪拌下急冷（冰水）使快速析出結(jié)晶的方法處理5. 抽濾收集結(jié)晶 —— 布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙；用母液把固體全
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