【正文】 外文期刊 : 文 獻(xiàn) 檢 索 與 利 用 ? 《 Phytochemistry》 ? 《 Journal of Natural Product》 ? 《 Planta Medica》 ? 《 Chemistry of Natural Compounds》 ? 《 Chemical amp。 ? 《 國(guó)外醫(yī)學(xué)植物藥分冊(cè) 》 ， 國(guó)家醫(yī)藥管理局中草藥情報(bào)中心站 (天津 )主辦 。 ? 《 天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā) 》 ，中國(guó)科學(xué)院成都分院主辦。 ? 《 Journal of Asian Natural Product Research》 ，中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究 所主辦。 ? 《 中藥大辭典 》 (上 ,下冊(cè) ), 江蘇新醫(yī)學(xué)院 編 , 上?？茖W(xué)技術(shù)出版社 (2022年 )。 文 獻(xiàn) 檢 索 與 利 用 參考書(shū)： ? 《 分析化學(xué)手冊(cè)第七分冊(cè)核磁共振波譜 分析 》 ， 于德泉 、 楊峻山主編 ，化學(xué)工業(yè)出版社 (1999)。 ? 《 天然產(chǎn)物化學(xué) 》 ， 中科院上海藥物研究所 ， 徐任生 ， 1997年 ， 科學(xué)出版社； ? 《 中草藥有效成分提取與分離 》 ，徐任生 ， 陳仲良 ， 上?？萍汲霭嫔? 文 獻(xiàn) 檢 索 與 利 用 參考書(shū)： 《 天然產(chǎn)物化學(xué)進(jìn)展 》 ， 于德泉 ，吳毓林主編 ， 化學(xué)工業(yè)出版社 (2022年 )。 《 中藥化學(xué) 》 ， 肖崇厚主編 ， 上海科學(xué)技術(shù)出版社 (1997年 )。12345 67 89? 《 天然產(chǎn)物化學(xué) 》 ， 中科院上海藥物研究所 ，徐任生 ， 1997年 ， 科學(xué)出版社； ? 《 中草藥有效成分提取與分離 》 ， 徐任生 ，陳仲良 ， 上?？萍汲霭嫔? ? 《 現(xiàn)代中草藥成分化學(xué) 》 ， 吳壽金 ， 趙泰等主編 ， 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社 ? 沈陽(yáng)藥科大學(xué) ， 姚新生 ， 《 天然藥物化學(xué) 》 ，第四版 ， 2022年 ， 人民衛(wèi)生出版社； ? 南京大學(xué) ， 譚仁祥 ， 《 植物成分分析 》 ，2022年 ， 科學(xué)出版社； ? 雜志： 《 中草藥 》 、 《 天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā) 》《 中國(guó)中藥雜志 》 、 《 中國(guó)天然藥物 》 、《 中國(guó)藥學(xué)雜志 》 等； 文 獻(xiàn) 檢 索 與 利 用 美國(guó)化學(xué)文摘 (CA:普通主題索引、分子式索引 ) 網(wǎng)絡(luò)搜索數(shù)據(jù)庫(kù) (中國(guó)學(xué)術(shù)期刊網(wǎng)、維普 數(shù)據(jù)庫(kù)、國(guó)外的數(shù)據(jù)庫(kù)等。8 39。6 39。4 39。2 39。9 39。7 39。5 39。3 39。123456789HMQC譜 （ 1H 13C 近程相關(guān)） HH CO CC O O HHC H 2OO HO HO HH O1 39。8 39。6 39。4 39。2 39。9 39。7 39。5 39。3 39。 θ= 135? 時(shí) 季 C信號(hào)消失 CH3, CH ↑ CH2 ↓ θ= 90? 時(shí) 季 C信號(hào)消失 CH3 , CH2信號(hào)消失 CH↑ θ= 45? 時(shí) 季 C信號(hào)消失，其它都向上 DEPT 二維圖譜 (2DNMR) ? 1H 1H COSY 1H 1H 相關(guān)譜 ? HMQC譜 （非靈敏核轉(zhuǎn)移測(cè)試技術(shù)） 1H 13C 近程相關(guān)（一般為兩根鍵） ? HMBC譜 （ 1H 13C 遠(yuǎn)程相關(guān)譜） 一般觀察到的為三根鍵，有時(shí)四根或 四根鍵以上也能看到 1H 1H COSY 即 1H 1H 相關(guān)譜 HH CO CC O O HHC H 2OO HO HO HH O1 39。 NOE是確定分子中某些基團(tuán)的位置 ， 立體構(gòu)型和優(yōu)勢(shì)構(gòu)象的重要手段之一 。 化學(xué)位移 δ 偶合常數(shù) J 積分曲線(xiàn) 化學(xué)位移 δ 積分曲線(xiàn) NOE效應(yīng) ? 選擇的照射一種質(zhì)子使其飽和 ， 則與該質(zhì)子在立體空間位置上接近的另一個(gè)或數(shù)個(gè)質(zhì)子信號(hào)強(qiáng)度增高的效應(yīng)稱(chēng)為核Overhauser效應(yīng) ， 簡(jiǎn)稱(chēng) NOE。 ? 13CNMR：給出化合物中碳的骨架信息 。 四、結(jié)構(gòu)研究方法 （三）結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法 紅外光譜和紫外光譜 四、結(jié)構(gòu)研究方法 主要是一些官能團(tuán)的信息 紅外八區(qū)圖 三、結(jié)構(gòu)研究方法 VCH 3000 VCC 1600,1580 νHC=O2820， 2720 cm?1 νC=O 1710cm?1 780， 690 cm?1 CH 3CHO核磁共振 四、結(jié)構(gòu)研究方法 ? 1HNMR ：化學(xué)位移 、 譜線(xiàn)的積分面積以及裂分情況可以提供分子中 1H的類(lèi)型 、 數(shù)目及相鄰原子或原子團(tuán)的信息 。 四、結(jié)構(gòu)研究方法 （二）結(jié)構(gòu)研究的主要程序 初步推斷化合物 結(jié)構(gòu)類(lèi)型 測(cè)定分子式， 計(jì)算不飽和度 確定分子中含有的 官能團(tuán)，或結(jié)構(gòu)片 斷，或基本骨架 推斷并確定分子的 平面結(jié)構(gòu) 推斷并確定分子的立 體結(jié)構(gòu)類(lèi)型 理化性質(zhì)、鑒別反應(yīng) MS、 HRMS及元素分析法 官能團(tuán)定性及定量分析； 測(cè)定并解析有關(guān)譜學(xué)數(shù)據(jù) 綜合解譜； 與已知物進(jìn)行比較或化學(xué)溝通 常用方法：測(cè) CD或 ORD；測(cè)NOESY或 2DNMR；進(jìn)行 X衍射分析；進(jìn)行人工合成。 （二）有效成分的分離與精制 離子交換樹(shù)脂法 ? 離子交換樹(shù)脂是一種高分子材料，由大分子聚合物基質(zhì)主體結(jié)構(gòu)和具有荷電活性的功能基團(tuán)組成 ，（利用酸堿性進(jìn)行分離） ? 常用的有陽(yáng)離子和陰離子交換樹(shù)脂兩種 有兩個(gè)化合物 ， 酸性 AB， 當(dāng)通過(guò)弱堿性離子樹(shù)脂柱時(shí) ，哪個(gè)先洗脫 ？ ？ B 影響因素 交換溶液的酸堿度 樹(shù)脂規(guī)格 結(jié)構(gòu)測(cè)定的程序 純度鑒定 推測(cè)母體結(jié)構(gòu)類(lèi)型 功能基情況 分子量分子式的確定 波譜、化學(xué)方