天然藥化緒論ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-01 09:43 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ） 技術(shù)就是利用超臨界流體為溶劑 ， 從固體或液體中萃取出某些有效組分 ， 并進(jìn)行分離的一種技術(shù) 。 超臨界流體萃取法的特點(diǎn)在于充分利用超臨界流體兼有氣 、 液兩重性的特點(diǎn) ， 在臨界點(diǎn)附近 ， 超臨界流體對組分的溶解能力隨體系的壓力和溫度發(fā)生連續(xù)變化 ， 從而可方便的調(diào)節(jié)組分的溶解度和溶劑的選擇性 。 ? 超臨界流體萃取法具有萃取和分離的雙重作用，物料無相變過程因而節(jié)能明顯，工藝流程簡單，萃取效率高，無有機(jī)溶劑殘留，產(chǎn)品質(zhì)量好，無環(huán)境污染。 ?可作超臨界流體的氣體很多，如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亞氮、二氯二氟甲烷等，通常使用二氧化碳作為超臨界萃取劑。應(yīng)用二氧化 碳超臨界流體作溶劑，具有臨界溫度與臨界壓力低、化學(xué)惰性等特點(diǎn)，適合于提取分離揮發(fā)性物質(zhì)及含熱敏性組分的物質(zhì)。 ?超臨界流體萃取法也有其局限性，二氧化碳 超臨界流體萃取法較適合于親脂性、相對分子量較小的物質(zhì)萃取，超臨界流體萃取法設(shè)備屬高壓設(shè)備，投資較大。 （二）有效成分的分離與精制 1. 根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離 ? 根據(jù)溫度的不同引起溶解度的改變來分離物質(zhì) （ 結(jié)晶和重結(jié)晶 ） ? 在溶液中加入另一種溶劑改變混合溶劑的極性 ， 使一部分物質(zhì)沉淀析出 ， 從而實(shí)現(xiàn)分離 （ 水 /醇法 、 醇 /水法 ） ? 加入酸堿調(diào)節(jié)溶液 pH值 ， 改變酸性 、 堿性或兩性化合物的存在狀態(tài) （ 游離 、 解離 ） ，改變?nèi)芙舛确蛛x （ 酸 /堿法 ） ? 酸性 、 堿性化合物還可以加入沉淀劑生成不溶于水的鹽沉淀析出 （ 生物堿的沉淀劑 ） （二）有效成分的分離與精制 結(jié)晶法 純化物質(zhì)最后階段采用的方法 結(jié)晶： 由非晶形經(jīng)過結(jié)晶操作形成有晶形的過程 關(guān)鍵 溶劑： ?被溶解成分溶解度隨溫度不同有顯著差別； ?與成分不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)； ?沸點(diǎn)適中； 常用溶劑： 甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、吡碇 備注： 可以采用混合溶劑結(jié)晶 （二）有效成分的分離與精制 酸堿溶劑法 2. 根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的配比不同進(jìn)行分離 常用的有液－液萃取法 、 液滴逆流色譜法 (DCCC)、 高速逆流色譜法 (HSCCC)、氣液分配色譜法 (GC)及液－液分配色譜法(LC)等 。 主要是利用不同的成分在兩相溶劑中溶解度的不同進(jìn)行分離 。 （二）有效成分的分離與精制 溶劑分配法 原理： 利用混合物中各組分在兩相溶劑中的分配系數(shù)差而達(dá)到分離的方法； 兩相互不相溶 要分離的兩種物質(zhì)在兩 相中的分配系數(shù)差別要大 溶劑極性梯度分配法 P E P a r te x t r a c t w i t h P e t r o l u ma q s o l u t i o nC H C l3 P a r te x t r a c t w i t h C H C l3a q s o l u t i o nE t O A c P a r te x t r a c t w i t h E t O A ca q s o l u t i o nn B u O H P a r te x t r a c t w i t h n B u O Ha q s o l u t i o nC r u d e e x t r a c t3. 根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離 在天然產(chǎn)物分離研究中應(yīng)用十分廣泛 ，固－液吸附用的最多 （ 物理 、 化學(xué)和半化學(xué)吸附 ） 。 （二）有效成分的分離與精制 ? 物理吸附：表面吸附 ， 溶液分子 （ 溶質(zhì)和溶劑 ） 與吸附劑表面分子之間的相互作用所引起的 。 特點(diǎn)：無選擇性 、 吸附與解吸附過程可逆 、可快速進(jìn)行 （ 應(yīng)用最廣 ） 例如：硅膠 、 氧化鋁 、 活性碳等吸附劑 ? 化學(xué)吸附： 特點(diǎn)：選擇性 、 吸附十分牢固 、 不可逆 例如：黃酮等酚酸性物質(zhì)被堿性氧化鋁吸附 、 生物堿被酸性硅膠吸附 ? 半化學(xué)吸附：介于兩者之間 如：聚酰胺對黃酮的氫鍵吸附 （二）有效成分的分離與精制 物理吸附劑 （二）有效成分的分離與精制 硅膠 、 氧化鋁 （ 極性吸附劑 ） 活性炭 （ 非極性吸附劑 ） 物理吸附劑的吸附規(guī)律 —— 相似者易吸附 極性吸附劑對極性大的溶質(zhì)易吸附；極性大溶劑洗脫能力強(qiáng) 非極性吸附劑對極性小的溶質(zhì)易吸附；極性大溶劑洗脫能力弱。 （ 氧化鋁 、 硅膠 ） 特點(diǎn)： ， 則吸附劑對溶質(zhì)的吸附能力增強(qiáng)；反之 ， 則減弱 。 、 氧化鋁吸附 ，一旦加入極性較強(qiáng)的溶劑時(shí) ， 又可被置換洗脫下來 。 （二）有效成分的分離與精制 例：化合物 A 與化合物 B ，分別用 CHCl3： MeOH(7:3)Ⅰ 。 CHCl3：MeOH(3:7)Ⅱ OH（二）有效成分的分離與精制 展開系統(tǒng) Ⅰ Ⅱ OHHO OHA B A B （ 活性炭 ） ： 對非極性物質(zhì)親和能力強(qiáng) ， 溶劑極性降低 ， 則活性炭對溶質(zhì)的吸附能力也隨之降低；反之 ， 則提高 。 （二）有效成分的分離與精制 ?極性及其強(qiáng)弱判斷： 極性強(qiáng)弱是支配物理吸附過程的主要因素 ?極性就是指分子中電荷的不對稱程度 ， 并大體上和分子的偶極距 、 極化度及介電常數(shù)等概念相對應(yīng) 。 （二）有效成分的分離與精制 (1).主要官能團(tuán)的極性由弱到強(qiáng)排序?yàn)椋? CH2CH2 ＜ CH2=CH2 ＜ OCH3 ＜ COOR ＜ C=O（ CHO） ＜ NH2 ＜ OH ＜ COOH (2).化合物的極性則由分子中所含官能團(tuán)的種類 、 數(shù)目及排列方式等綜合因素所決定 。 (3).溶劑極性大小則大體上由介電常數(shù)決定 ，常用溶劑介電常數(shù)及其極性由弱到強(qiáng)排序?yàn)椋? 環(huán)己烷 ()， 苯 ()， 無水乙醚 （ )，氯仿 ()， 乙酸乙酯 ()， 乙醇 ()，甲醇 ()， 水 () （二）有效
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