天然藥化緒論ppt課件-文庫(kù)吧資料
2025-01-11 09:43本頁(yè)面
【正文】 法 推測(cè)出結(jié)構(gòu)式 人工合成進(jìn)行確認(rèn) ? 化合物純度測(cè)定 ? 結(jié)構(gòu)研究主要程序 ? 采用的主要方法 四、結(jié)構(gòu)研究方法 四、結(jié)構(gòu)研究方法 （一）化合物的純度測(cè)定 觀察晶形、測(cè)定熔點(diǎn) ? 均勻一致的晶形、敏銳的熔點(diǎn)。 前者只適用于在水中應(yīng)用 ， 而后者不但可在水中用 ， 也可在有機(jī)溶劑中用或在水與有機(jī)溶劑的混合溶劑中使用 。 ? 常用的有超濾法 ， 超速離心法 ， 透析法和凝膠濾過(guò)法 。 大孔吸附樹(shù)脂 （二）有效成分的分離與精制 ? 是一種不含交換基團(tuán)的 ， 具有大孔結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑 。 O HO H序?yàn)椋? 水 → 甲醇 → 丙酮 → 氫氧化鈉水溶液 → 甲酰胺 → 二甲基甲酰胺 → 尿素水溶液 ： 、 黃酮類(lèi)化合物的制備和分離 、 萜類(lèi) 、 甾體 、 糖類(lèi) 、 氨基酸等其它極性與非極性化合物的分離也有著廣泛應(yīng)用 。 易形成分子內(nèi)氫鍵的化合物 ， 其吸附性能減弱 。 H2CNCC H2H2CC H2NCH2CHOHOOC H2NCH2CC H2H2CNCC H2HOHO OH O固定相 移動(dòng)相 （ 含水溶劑中 ） ， 則吸附能力越強(qiáng) 。 （二）有效成分的分離與精制 ?聚酰胺吸附色譜法：屬于氫鍵吸附 （ 半化學(xué)吸附 ） 特別適合分離酚類(lèi) 、 醌類(lèi) 、 黃酮類(lèi)化合物 。 3. 為避免化學(xué)吸附，酸性物質(zhì)宜用硅膠、堿性物質(zhì)宜用氧化鋁作為吸附劑進(jìn)行分離。 TLC進(jìn)行篩選 。 （二）有效成分的分離與精制 (1).主要官能團(tuán)的極性由弱到強(qiáng)排序?yàn)椋? CH2CH2 ＜ CH2=CH2 ＜ OCH3 ＜ COOR ＜ C=O（ CHO） ＜ NH2 ＜ OH ＜ COOH (2).化合物的極性則由分子中所含官能團(tuán)的種類(lèi) 、 數(shù)目及排列方式等綜合因素所決定 。 CHCl3：MeOH(3:7)Ⅱ OH（二）有效成分的分離與精制 展開(kāi)系統(tǒng) Ⅰ Ⅱ OHHO OHA B A B （ 活性炭 ） ： 對(duì)非極性物質(zhì)親和能力強(qiáng) ， 溶劑極性降低 ， 則活性炭對(duì)溶質(zhì)的吸附能力也隨之降低；反之 ， 則提高 。 、 氧化鋁吸附 ，一旦加入極性較強(qiáng)的溶劑時(shí) ， 又可被置換洗脫下來(lái) 。 特點(diǎn)：無(wú)選擇性 、 吸附與解吸附過(guò)程可逆 、可快速進(jìn)行 （ 應(yīng)用最廣 ） 例如：硅膠 、 氧化鋁 、 活性碳等吸附劑 ? 化學(xué)吸附： 特點(diǎn)：選擇性 、 吸附十分牢固 、 不可逆 例如：黃酮等酚酸性物質(zhì)被堿性氧化鋁吸附 、 生物堿被酸性硅膠吸附 ? 半化學(xué)吸附：介于兩者之間 如：聚酰胺對(duì)黃酮的氫鍵吸附 （二）有效成分的分離與精制 物理吸附劑 （二）有效成分的分離與精制 硅膠 、 氧化鋁 （ 極性吸附劑 ） 活性炭 （ 非極性吸附劑 ） 物理吸附劑的吸附規(guī)律 —— 相似者易吸附 極性吸附劑對(duì)極性大的溶質(zhì)易吸附；極性大溶劑洗脫能力強(qiáng) 非極性吸附劑對(duì)極性小的溶質(zhì)易吸附；極性大溶劑洗脫能力弱。 （二）有效成分的分離與精制 溶劑分配法 原理： 利用混合物中各組分在兩相溶劑中的分配系數(shù)差而達(dá)到分離的方法； 兩相互不相溶 要分離的兩種物質(zhì)在兩 相中的分配系數(shù)差別要大 溶劑極性梯度分配法 P E P a r te x t r a c t w i t h P e t r o l u ma q s o l u t i o nC H C l3 P a r te x t r a c t w i t h C H C l3a q s o l u t i o nE t O A c P a r te x t r a c t w i t h E t O A ca q s o l u t i o nn B u O H P a r te x t r a c t w i t h n B u O Ha q s o l u t i o nC r u d e e x t r a c t3. 根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離 在天然產(chǎn)物分離研究中應(yīng)用十分廣泛 ，固－液吸附用的最多 （ 物理 、 化學(xué)和半化學(xué)吸附 ） 。 （二）有效成分的分離與精制 1. 根據(jù)物質(zhì)溶解度差別進(jìn)行分離 ? 根據(jù)溫度的不同引起溶解度的改變來(lái)分離物質(zhì) （ 結(jié)晶和重結(jié)晶 ） ? 在溶液中加入另一種溶劑改變混合溶劑的極性 ， 使一部分物質(zhì)沉淀析出 ， 從而實(shí)現(xiàn)分離 （ 水 /醇法 、 醇 /水法 ） ? 加入酸堿調(diào)節(jié)溶液 pH值 ， 改變酸性 、 堿性或兩性化合物的存在狀態(tài) （ 游離 、 解離 ） ，改變?nèi)芙舛确蛛x （ 酸 /堿法 ） ? 酸性 、 堿性化合物還可以加入沉淀劑生成不溶于水的鹽沉淀析出 （ 生物堿的沉淀劑 ） （二）有效成分的分離與精制 結(jié)晶法 純化物質(zhì)最后階段采用的方法 結(jié)晶： 由非晶形經(jīng)過(guò)結(jié)晶操作形成有晶形的過(guò)程 關(guān)鍵 溶劑： ?被溶解成分溶解度隨溫度不同有顯著差別； ?與成分不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)； ?沸點(diǎn)適中； 常用溶劑： 甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、吡碇 備注： 可以采用混合溶劑結(jié)晶 （二）有效成分的分離與精制 酸堿溶劑法 2. 根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的配比不同進(jìn)行分離 常用的有液－液萃取法 、 液滴逆流色譜法 (DCCC)、 高速逆流色譜法 (HSCCC)、氣液分配色譜法 (GC)及液－液分配色譜法(LC)等 。應(yīng)用二氧化 碳超臨界流體作溶劑，具有臨界溫度與臨界壓力低、化學(xué)惰性等特點(diǎn)，適合于提取分離揮發(fā)性物質(zhì)及含熱敏性組分的物質(zhì)。 ? 超臨界流體萃取法具有萃取和分離的雙重作用，物料無(wú)相變過(guò)程因而節(jié)能明顯，工藝流程簡(jiǎn)單，萃取效率高，無(wú)有機(jī)溶劑殘留，產(chǎn)品質(zhì)量好，
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