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正文內(nèi)容

培養(yǎng)適合衍射單晶的原理(編輯修改稿)

2025-02-11 02:22 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 。有時可以滴加難溶的溶劑有時你可以用注射泵以非常低的流速的流速添加難溶溶劑另一種情形,你除去易溶的溶劑可以這樣做使易溶的溶劑從體系中揮發(fā)出來因其蒸汽壓較大容器與樣品瓶相連,添加選擇性的吸附劑到容器這個做將有幫助第三種情形,易溶的溶劑除去同時添加難溶的溶劑。人們完成了一種設(shè)備以便讓難溶溶劑轉(zhuǎn)移到混合溶劑系統(tǒng)(易溶溶劑同時擴散出來)通過氣相擴散.在第一種該設(shè)備中人們把一些含有溶質(zhì)和良溶劑的小瓶放入一個稍大點的容器,在該容器底部或第二個樣品瓶中有難溶溶劑。第二種設(shè)備兩個管橋聯(lián)在一起,溶劑可以擴散(這種設(shè)備的形狀有點像H管)4溶劑分層培養(yǎng)單晶與前邊所用技術(shù)的一個重要差別該技術(shù)依據(jù)的的是在不攪拌的情況下密度差比較大的溶劑其混合相當(dāng)慢。人們可以利用這個優(yōu)勢溶解溶質(zhì)在易溶溶劑中然后添加一層難溶溶劑(底層寧愿是上層)。假如這個體系不攪拌、搖動、振動太多兩層需要數(shù)天才能混合。結(jié)果溶劑緩慢的通過分界層進行擴散,經(jīng)常在那里可以長出非常好的單晶。典型試驗方法:我一般的是溶解化合物在密度大的氯化的溶劑如二氯甲烷對應(yīng)的上層添加極性小的、密度小的溶劑(如正己烷、乙醚、甲苯)如果你的化合物是水溶的,你可以改變兩個水層的密度和溶劑性質(zhì)通過使用兩種非常不同的濃度鹽。蛋白質(zhì)晶體化學(xué)家經(jīng)常使用此技術(shù)。5 通過毛細管和凝膠擴散培養(yǎng)單晶因為他們內(nèi)在的粘度和缺乏對流,溶劑一般的通過狹窄毛細管擴散非常慢。典型試驗方法:一般的程序可以用H管來完成,毛細管垂直或橫著將兩個管自從中間連接起來。第二種儀器比較容易制造和填充。我一般溶解溶質(zhì)在良溶劑中添加至管子底部的一半,這樣溶液就可以到達收斂管道中間。然后,在上面添加難溶溶劑。這項技術(shù)主要的不同就是橋聯(lián)兩種溶液用的小管充滿了凝膠。這樣擴散非常慢,可以長出大單晶,但是長得特別慢。6 熔化培養(yǎng)單晶假如化合物足夠?qū)岱€(wěn)定,你可以從均相甚至非均相的熔化來培養(yǎng)單晶,小心控制冷卻速率是非常必要的。該方法廣泛用于高溫固體的單晶例如金屬和金屬氧化物最近通過低溫熔鹽培養(yǎng)一般離子化合物已變成一個很流行的方法。7 升華培養(yǎng)單晶
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