培養(yǎng)適合衍射單晶的原理(存儲版)
【正文】 該方法成功的用于成鍵反應(yīng)和還原反應(yīng)。2. 晶種因為長單晶的模式是從基礎(chǔ)層開始的，同樣或相似材料的晶種經(jīng)?？梢哉T導(dǎo)長出希望尺寸的單晶。a) 除非按清潔房間程序，每一個結(jié)晶過程都受灰塵、頭皮屑、油脂等其他自由粒子的影響。a) 大多數(shù)的化學(xué)家使用在某一時間進(jìn)行一個或一系列實(shí)驗的所謂連續(xù)的策略，然后用這個結(jié)果去修正下一次的工作程序。同樣的，很多大體積的卟啉化合物，環(huán)糊精，calixarenes ,及其相關(guān)分子在缺少相關(guān)的潛在的客體分子式不會結(jié)晶。5. 制備衍生物假如你選擇的化合物剛好不結(jié)晶，你可以制備期衍生物，例如我制備乙基而非甲基，苯甲醚而非苯的衍生物，六氟化磷鹽而非四氟化硼鹽。這經(jīng)常用的是試劑與表面發(fā)生作用（如Me3SiC）4. 試，試，再試培養(yǎng)滿足質(zhì)量要求的單晶，最重要的因素是堅定不移和耐心。有時是晶種，經(jīng)常是無關(guān)的材料，如灰塵、器壁等。因為單晶有時經(jīng)常被發(fā)現(xiàn)在晶體純化，要洗的杯子還有其他想不到的地方。在兩個溶液的界面的反應(yīng)(例如不同層或毛細(xì)管的連接處)可被用來產(chǎn)生新的產(chǎn)物,該產(chǎn)物不溶于任何一種開始原料因此沉淀出來成為單晶。這項技術(shù)主要的不同就是橋聯(lián)兩種溶液用的小管充滿了凝膠。5 通過毛細(xì)管和凝膠擴(kuò)散培養(yǎng)單晶因為他們內(nèi)在的粘度和缺乏對流，溶劑一般的通過狹窄毛細(xì)管擴(kuò)散非常慢。第二種設(shè)備兩個管橋聯(lián)在一起,溶劑可以擴(kuò)散(這種設(shè)備的形狀有點(diǎn)像H管)4溶劑分層培養(yǎng)單晶與前邊所用技術(shù)的一個重要差別該技術(shù)依據(jù)的的是在不攪拌的情況下密度差比較大的溶劑其混合相當(dāng)慢。有時你可以用注射泵以非常低的流速的流速添加難溶溶劑把樣品在較高的溫度下溶解放入一個隔熱的容器中(例如用棉毛金屬箔,一個大的熱緩沖器)讓樣品的溫度緩緩降至常溫。在一個地方溶液放在一個小瓶或管里,塞子上留有一個小的針孔以便讓溶劑分子慢慢的擴(kuò)散出去。4. 掌握幾種通用方法為了真正精通培養(yǎng)單晶必須有對掌握方法足夠的實(shí)踐。假如溶解的太少，沒有足夠的溶質(zhì)供應(yīng)晶體表面的生長，會傾向于得到小晶體。記住對流一般來說是你的敵人應(yīng)試圖保持溫度相對恒定。這個論點(diǎn)有一定道理但是實(shí)驗已經(jīng)表明完整的理解晶體生長和溶劑的性質(zhì)、認(rèn)真分析過去的成敗可以得到一致的積極結(jié)果。在實(shí)
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1