培養(yǎng)適合衍射單晶的原理-wenkub
2023-01-30 02:22:11 本頁(yè)面
【正文】 事情，要得到這樣的晶體似乎是機(jī)遇而且事實(shí)上有些人有很好的養(yǎng)單晶的能力。這個(gè)論點(diǎn)有一定道理但是實(shí)驗(yàn)已經(jīng)表明完整的理解晶體生長(zhǎng)和溶劑的性質(zhì)、認(rèn)真分析過(guò)去的成敗可以得到一致的積極結(jié)果。典型地當(dāng)一個(gè)人完成一個(gè)結(jié)晶過(guò)程，最好的結(jié)晶將在一天或一周后形成。記住對(duì)流一般來(lái)說(shuō)是你的敵人應(yīng)試圖保持溫度相對(duì)恒定。因此，我推薦不要還沒(méi)超過(guò)一天就去檢查他們的樣品。假如溶解的太少，沒(méi)有足夠的溶質(zhì)供應(yīng)晶體表面的生長(zhǎng)，會(huì)傾向于得到小晶體。從我的經(jīng)歷來(lái)看，中心或離子的金屬有機(jī)、無(wú)機(jī)、有機(jī)化合物隨著化合物的種類(lèi)不同，溶劑非常不一樣。4. 掌握幾種通用方法為了真正精通培養(yǎng)單晶必須有對(duì)掌握方法足夠的實(shí)踐。安全提示：大多數(shù)結(jié)晶過(guò)程包含一種或多個(gè)組分是適度或非常易燃的，盡管結(jié)晶過(guò)程往往是非常少的溶劑量，結(jié)晶過(guò)程必須采用安全的溶劑和設(shè)備，尤其是，易燃的組分必須小心處理。在一個(gè)地方溶液放在一個(gè)小瓶或管里,塞子上留有一個(gè)小的針孔以便讓溶劑分子慢慢的擴(kuò)散出去。2. 冷卻結(jié)晶幾乎所有的情況溶解度隨溫度而減少,利用這個(gè)特點(diǎn)可以使溶質(zhì)在一定溫度下溶解在溶劑中接近飽和，然后讓系統(tǒng)降溫。把樣品在較高的溫度下溶解放入一個(gè)隔熱的容器中(例如用棉毛金屬箔,一個(gè)大的熱緩沖器)讓樣品的溫度緩緩降至常溫。典型實(shí)驗(yàn)方法包括:有時(shí)你可以用注射泵以非常低的流速的流速添加難溶溶劑第三種情形,易溶的溶劑除去同時(shí)添加難溶的溶劑。第二種設(shè)備兩個(gè)管橋聯(lián)在一起,溶劑可以擴(kuò)散(這種設(shè)備的形狀有點(diǎn)像H管)4溶劑分層培養(yǎng)單晶與前邊所用技術(shù)的一個(gè)重要差別該技術(shù)依據(jù)的的是在不攪拌的情況下密度差比較大的溶劑其混合相當(dāng)慢。典型試驗(yàn)方法:5 通過(guò)毛細(xì)管和凝膠擴(kuò)散培養(yǎng)單晶因?yàn)樗麄儍?nèi)在的粘度和缺乏對(duì)流，溶劑一般的通過(guò)狹窄毛細(xì)管擴(kuò)散非常慢。這項(xiàng)技術(shù)主要的不同就是橋聯(lián)兩種溶液用的小管充滿了凝膠。7 升華培養(yǎng)單晶足夠揮發(fā)的化合物在接近真空時(shí)可以結(jié)晶,經(jīng)常從粗混合產(chǎn)物通過(guò)升華給出單晶。在兩個(gè)溶液的界面的反應(yīng)(例如不同層或毛細(xì)管的連接處)可被用來(lái)產(chǎn)生新的產(chǎn)物,該產(chǎn)物不溶于任何一種開(kāi)始原料因此沉淀出來(lái)成為單晶。假如你有時(shí)搜索晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)，你會(huì)驚奇的發(fā)現(xiàn)有大量的晶體結(jié)構(gòu)用氘代試劑報(bào)導(dǎo)，這
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