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培養(yǎng)適合衍射單晶的原理(留存版)

2025-03-01 02:22上一頁面

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【正文】 的晶體似乎是機(jī)遇而且事實(shí)上有些人有很好的養(yǎng)單晶的能力。假如飽和時(shí)溶解度太大,傾向于得到在一起的叢生晶體。典型的實(shí)驗(yàn)方法如下:有時(shí)可以滴加難溶的溶劑蛋白質(zhì)晶體化學(xué)家經(jīng)常使用此技術(shù)。我尤其喜歡使用混合溶劑的方法和冷卻合用,多種方法合用一般能取得比較好的效果。3. 不太重要的材料晶體生長需要成核劑。假如你僅需要一個(gè)好的晶體,這可以從不到1毫升的溶液中生長出來,在數(shù)月之內(nèi)給你滿意的結(jié)果。最典型的是每周僅僅付出一部分努力去做,這樣做的結(jié)果是進(jìn)展非常慢,當(dāng)一個(gè)單晶培養(yǎng)成功時(shí)數(shù)月已經(jīng)過去。這晶種常常有灑在器壁上的要結(jié)晶溶液形成。該方法廣泛用于高溫固體的單晶例如金屬和金屬氧化物最近通過低溫熔鹽培養(yǎng)一般離子化合物已變成一個(gè)很流行的方法。結(jié)果溶劑緩慢的通過分界層進(jìn)行擴(kuò)散,經(jīng)常在那里可以長出非常好的單晶。3. 用混合溶劑或氣相溶劑培養(yǎng)單晶用這種方法,大部分不溶于難溶溶劑。B. 已被證實(shí)的培養(yǎng)單晶的方法在下面的部分我將列出一些最通用或最有前途的培養(yǎng)單晶的方法,這些是我用過或在未來的研究中要用的辦法。應(yīng)避免劇烈的動作,因?yàn)檫@種操作會對優(yōu)化晶體生長有害。這個(gè)論點(diǎn)有一定道理但是實(shí)驗(yàn)已經(jīng)表明完整的理解晶體生長和溶劑的性質(zhì)、認(rèn)真分析過去的成敗可以得到一致的積極結(jié)果。假如溶解的太少,沒有足夠的溶質(zhì)供應(yīng)晶體表面的生長,會傾向于得到小晶體。在一個(gè)地方溶液放在一個(gè)小瓶或管里,塞子上留有一個(gè)小的針孔以便讓溶劑分子慢慢的擴(kuò)散出去。有時(shí)你可以用注射泵以非常低的流速的流速添加難溶溶劑5 通過毛細(xì)管和凝膠擴(kuò)散培養(yǎng)單晶因?yàn)樗麄儍?nèi)在的粘度和缺乏對流,溶劑一般的通過狹窄毛細(xì)管擴(kuò)散非常慢。在兩個(gè)溶液的界面的反應(yīng)(例如不同層或毛細(xì)管的連接處)可被用來產(chǎn)生新的產(chǎn)物,該產(chǎn)物不溶于任何一種開始原料因此沉淀出來成為單晶。有時(shí)是晶種,經(jīng)常是無關(guān)的材料,如灰塵、器壁等。5. 制備衍生物假如你選擇的化合物剛好不結(jié)晶,你可以制備期衍生物,例如我制備乙基而非甲基,苯甲醚而非苯的衍生物,六氟化磷鹽而非四氟化硼鹽。a) 大多數(shù)的化學(xué)家使用在某一時(shí)間進(jìn)行一個(gè)或一系列實(shí)驗(yàn)的所謂連續(xù)的策略,然后用這個(gè)結(jié)果去修正下一次的工作程序。2. 晶種因?yàn)殚L單晶的模式是從基礎(chǔ)
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