培養(yǎng)適合衍射單晶的原理(參考版)
2025-01-18 02:22本頁面
【正文】 同樣，冠醚和穴醚可以用來改進(jìn)離子化合物的結(jié)晶。同樣的，很多大體積的卟啉化合物，環(huán)糊精，calixarenes ,及其相關(guān)分子在缺少相關(guān)的潛在的客體分子式不會結(jié)晶。5. 制備衍生物假如你選擇的化合物剛好不結(jié)晶，你可以制備期衍生物，例如我制備乙基而非甲基，苯甲醚而非苯的衍生物，六氟化磷鹽而非四氟化硼鹽。對于小分子化學(xué)家，這意味著需要鑒別5種有希望的候選溶劑，需要125次結(jié)晶（55排列試五種不同的混合溶劑及其五種不同的瓶蓋上的小洞）這比順序法需要更多的樣品，但是它可以非常小規(guī)模的做。b) 系統(tǒng)靠近培養(yǎng)單晶和結(jié)晶過程的考察：多個優(yōu)勢蛋白質(zhì)晶體學(xué)家已經(jīng)發(fā)展了系統(tǒng)的方法來使晶體生長獲得成功，一般的包括小心的考察化合物的結(jié)晶空間。a) 大多數(shù)的化學(xué)家使用在某一時(shí)間進(jìn)行一個或一系列實(shí)驗(yàn)的所謂連續(xù)的策略，然后用這個結(jié)果去修正下一次的工作程序。這經(jīng)常用的是試劑與表面發(fā)生作用（如Me3SiC）4. 試，試，再試培養(yǎng)滿足質(zhì)量要求的單晶，最重要的因素是堅(jiān)定不移和耐心。有時(shí)，你在一個新容器無法得到單晶，可以交替地在上面刮幾下；假如有很多的小單晶長成，你應(yīng)當(dāng)用一個刮痕少的容器。我曾經(jīng)看到在長頸瓶的璧上的晶體其晶種顯然是痕量的油脂。a) 除非按清潔房間程序，每一個結(jié)晶過程都受灰塵、頭皮屑、油脂等其他自由粒子的影響。有時(shí)是晶種，經(jīng)常是無關(guān)的材料，如灰塵、器壁等。有時(shí)候，也可以用異構(gòu)體的晶種。然而，他們可以有目的的被添加。2. 晶種因?yàn)殚L單晶的模式是從基礎(chǔ)層開始的，同樣或相似材料的晶種經(jīng)?？梢哉T導(dǎo)長出希望尺寸的單晶。因?yàn)閱尉в袝r(shí)經(jīng)常被發(fā)現(xiàn)在晶體純化，要洗的杯子還有其他想不到的地方。這給了溶液大量時(shí)間去長晶體而不受外界干擾]大多數(shù)情況下，這個發(fā)生因?yàn)槿軇┚徛龔乃芰厦崩镎舭l(fā)出來。假如你有時(shí)搜索晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫，你會驚奇的發(fā)現(xiàn)有大量的晶體結(jié)構(gòu)用氘代試劑報(bào)導(dǎo)，這并不是人們有意讓他們在里面結(jié)晶而是晶體易在核磁管里出現(xiàn)。我已經(jīng)知道該方法成功的用于成鍵反應(yīng)和還原反應(yīng)。在兩個溶液的界面的反應(yīng)(例如不同層或毛細(xì)管的連接處)可被用來產(chǎn)生新的產(chǎn)物,該產(chǎn)物不溶于任何一種開始原料因此沉淀出來成為單晶。8綜合法培養(yǎng)單晶當(dāng)這些單獨(dú)的辦法無效,試著組合他
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