培養(yǎng)適合衍射單晶的原理-免費(fèi)閱讀
【正文】 6. 溶劑和結(jié)晶試劑很多物質(zhì)結(jié)晶是以溶劑化物存在，你可以添加溶劑分子以利于其形成溶劑化物（例如，氯化溶劑二氯甲烷，芳香的苯核甲苯及水）7包和物和超分子配合物假如添加了合適的底物，硫脲結(jié)晶時(shí)傾向于形成一定尺寸的孔洞，底物經(jīng)常會在孔洞中結(jié)晶。經(jīng)常經(jīng)過幾十次或幾百次失敗花費(fèi)幾個(gè)月甚至幾年培養(yǎng)出一個(gè)重要的單晶。要得到好的單晶必須有合適數(shù)量的成核劑。C 假如以上方法都失敗，你應(yīng)該考慮如下問題 !1. 提純你的原料很多次原料是分析純的，但對于成功長出單晶來說仍然純度不夠，試著再次純化可能會提高成功的幾率。假如反應(yīng)足夠慢,這有時(shí)甚至發(fā)生在單相系統(tǒng)。這樣擴(kuò)散非常慢，可以長出大單晶，但是長得特別慢。典型試驗(yàn)方法:人們可以利用這個(gè)優(yōu)勢溶解溶質(zhì)在易溶溶劑中然后添加一層難溶溶劑(底層寧愿是上層)。另一種情形,你除去易溶的溶劑當(dāng)這一切完成后，人們可以非常協(xié)調(diào)的找到線索極大的增加成功的幾率。為得到正確的溶解性，應(yīng)正確的匹配溶質(zhì)和溶劑。另外對于在狹窄的容器中高粘度溶劑其與溫度梯度無關(guān)對流相對的低。事實(shí)上，蛋白質(zhì)晶體化學(xué)家已經(jīng)在這個(gè)領(lǐng)域取得了非常大的的成功，我們合成化學(xué)家應(yīng)從中學(xué)到很多有用的東西。1. 晶體生長的速率熱力學(xué)的定律告訴我們，較慢的晶體生長速率及小的熵易引起完美晶體得晶體缺陷，這個(gè)證據(jù)可以在接近完善的晶體表面經(jīng)常可以被觀察到如經(jīng)過了數(shù)個(gè)周期幾年到一千年的結(jié)晶時(shí)間的礦物。.因?yàn)榻Y(jié)晶總是需要時(shí)間，化學(xué)家常常不耐煩以至于經(jīng)常去檢查樣品。人們在開始的時(shí)候應(yīng)從文獻(xiàn)上查詢?nèi)軇┑膮?shù)如溶劑的極性和介電常數(shù)或憑個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)。因?yàn)檫@些現(xiàn)象，熟練的晶體花園的園丁將傾向于掌握兩到三種可以取得幾乎所有成功的技術(shù)。在一個(gè)地方溶液放在一個(gè)小瓶或管里,塞子由可以透過溶劑蒸氣的材料制成把樣品在室溫溶解置于一個(gè)隔熱容器中再放入冰箱或冰柜中。可以這樣做使易溶的溶劑從體系中揮發(fā)出來因其蒸汽壓較大假如這個(gè)體系不攪拌、搖動、振動太多兩層需要數(shù)天才能混合。一般的程序可以用H管來完成，毛細(xì)管垂直或橫著將兩個(gè)管自從中間連接起來。6 熔化培養(yǎng)單晶假如化合物足夠?qū)岱€(wěn)定,你可以從均相甚至非均相的熔化來培養(yǎng)單晶,小心控制冷卻速率是非常必要的。我已經(jīng)知道
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