培養(yǎng)適合衍射單晶的原理-閱讀頁
2025-01-30 02:22本頁面
【正文】 很流行的方法。從我的經(jīng)驗,我僅僅看到此工作在相對易揮發(fā)的固體如萘、二茂鐵(M(CO)6, and (n5C5H5)M(CO)2(NO) (where M = Cr, Mo, and W),當然我明白這對一些非極性化合物也非常實用。我尤其喜歡使用混合溶劑的方法和冷卻合用,多種方法合用一般能取得比較好的效果。假如反應(yīng)足夠慢,這有時甚至發(fā)生在單相系統(tǒng)。人們經(jīng)常用該法的還原反應(yīng)制備在室溫下的溶液中幾乎立刻分解的化合物的單晶。[注意：很多人一直到?jīng)]有干凈的核磁管才去清洗之，他們大量的放在實驗室，這個錐形的小或非廢棄管，如果老板看不到，沒人感到內(nèi)疚。（如氘代氯仿）11. 其他方法假如所有的都失敗，不要氣餒。C 假如以上方法都失敗，你應(yīng)該考慮如下問題 !1. 提純你的原料很多次原料是分析純的，但對于成功長出單晶來說仍然純度不夠，試著再次純化可能會提高成功的幾率。這晶種常常有灑在器壁上的要結(jié)晶溶液形成。人們經(jīng)常用的是用前述方法培養(yǎng)出來很好的的但本身長得太小晶體。3. 不太重要的材料晶體生長需要成核劑。要得到好的單晶必須有合適數(shù)量的成核劑。一個小的正常的塵埃有時可能是晶種。b) 器壁的刮痕和缺陷器壁的少許刮痕和缺陷往往是晶體生長的成核位置。c) 器壁的表面處理我看到報道的一個改進晶體生長的竅門就是處理容器表面改變它的化學(xué)本性。經(jīng)常經(jīng)過幾十次或幾百次失敗花費幾個月甚至幾年培養(yǎng)出一個重要的單晶。最典型的是每周僅僅付出一部分努力去做，這樣做的結(jié)果是進展非常慢，當一個單晶培養(yǎng)成功時數(shù)月已經(jīng)過去。這里我指得是溫度、時間、溶劑等，為保證晶體生長成功，一個關(guān)鍵是使用平行靠近來生長單晶。假如你僅需要一個好的晶體，這可以從不到1毫升的溶液中生長出來，在數(shù)月之內(nèi)給你滿意的結(jié)果。6. 溶劑和結(jié)晶試劑很多物質(zhì)結(jié)晶是以溶劑化物存在，你可以添加溶劑分子以利于其形成溶劑化物（例如，氯化溶劑二氯甲烷，芳香的苯核甲苯及水）7包和物和超分子配合物假如添加了合適的底物，硫脲結(jié)晶時傾向于形成一定尺寸的孔洞，底物經(jīng)常會在孔洞中結(jié)晶。因此，有時通過有目的的添加客體分子誘導(dǎo)形成主客體超分子配位化合物。 2003/8/6
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1