培養(yǎng)適合衍射單晶的原理-全文預(yù)覽
【正文】 如果你的化合物是水溶的,你可以改變兩個水層的密度和溶劑性質(zhì)通過使用兩種非常不同的濃度鹽。假如這個體系不攪拌、搖動、振動太多兩層需要數(shù)天才能混合。在第一種該設(shè)備中人們把一些含有溶質(zhì)和良溶劑的小瓶放入一個稍大點的容器,在該容器底部或第二個樣品瓶中有難溶溶劑。可以這樣做使易溶的溶劑從體系中揮發(fā)出來因其蒸汽壓較大把樣品在室溫溶解置于一個隔熱容器中再放入冰箱或冰柜中。令人驚奇的是,冷卻時間幾個小時或超過一夜常常可以得到所需要的熱力學(xué)梯度因而經(jīng)常取得成功。在一個地方溶液放在一個小瓶或管里,塞子由可以透過溶劑蒸氣的材料制成一旦達(dá)到飽和,晶體開始形成不斷的蒸發(fā)使溶質(zhì)分子不斷在晶體的生長面上添加。因為這些現(xiàn)象，熟練的晶體花園的園丁將傾向于掌握兩到三種可以取得幾乎所有成功的技術(shù)。其他的一些不常用如三氯甲烷、乙腈、丙酮、乙醇、甲醇、四氫呋喃、和乙醚。人們在開始的時候應(yīng)從文獻(xiàn)上查詢?nèi)軇┑膮?shù)如溶劑的極性和介電常數(shù)或憑個人的經(jīng)驗。為優(yōu)化結(jié)晶生長，化合物在結(jié)晶條件下應(yīng)當(dāng)適當(dāng)溶解。.因為結(jié)晶總是需要時間，化學(xué)家常常不耐煩以至于經(jīng)常去檢查樣品。2. 晶體生長的一般條件在實驗室進(jìn)行的結(jié)晶過程大多數(shù)溫度保持相對恒定，震動級別最小，樣品保存在黑暗處。1. 晶體生長的速率熱力學(xué)的定律告訴我們，較慢的晶體生長速率及小的熵易引起完美晶體得晶體缺陷，這個證據(jù)可以在接近完善的晶體表面經(jīng)常可以被觀察到如經(jīng)過了數(shù)個周期幾年到一千年的結(jié)晶時間的礦物。培養(yǎng)適合衍射的單晶原理大多數(shù)的合成化學(xué)家認(rèn)為培養(yǎng)出滿足質(zhì)量的單晶更是一門藝術(shù)而非科學(xué)。事實上，蛋白質(zhì)晶體化學(xué)家已經(jīng)在這個領(lǐng)域取得了非常大的的成功，我們合成化學(xué)家應(yīng)從中學(xué)到很多有用的東西。從我的經(jīng)驗來看，結(jié)晶成功的可能性最初的幾周之后開始急劇下降，盡管幸運的話也有例外。另外對于在狹窄的容器中高粘度溶劑其與溫度梯度無關(guān)對流相對的低。3. 溶劑性質(zhì)和飽和溶液晶體生長必須在飽和溶液中。為得到正確的溶解性，應(yīng)正確的匹配溶質(zhì)和溶劑。有時，典型的培養(yǎng)單晶最成功的例子是使用了三種的混合溶劑，分別是二氯甲烷、甲苯、正己烷。當(dāng)這一切完成后，人們可以非常協(xié)調(diào)的找到線索極大的增加成功的幾率。1. 緩慢蒸發(fā)溶劑長單晶這是一個廣泛使用生
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