x射線和單晶衍射ppt課件(參考版)
2025-05-15 02:07本頁面
【正文】 。 ?進行各向同性精修 ?進行各向異性精修 ?添加命令至各個參數(shù)收斂 ?填寫必要的晶體學信息，產(chǎn)生 cif數(shù)據(jù)文件 最后文件 ? 后綴為 .cif的文件作為最終結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。 盡量避免裂紋、氣泡和晶態(tài)附著物 確保用于單晶衍射的樣品代表要鑒定的物相，從晶體的形狀、顏色、解理和其他的分析方法給予保證。 四圓衍射儀結(jié)構(gòu)示意圖 目前使用最為廣泛的方法是 CCD面探法 . 測定物質(zhì)結(jié)構(gòu)最為有效的方法是生長出單晶 , 測定其結(jié)構(gòu) . CCD面探法在數(shù)小時內(nèi)可測出晶體結(jié)構(gòu)（四圓衍射法可能需要數(shù)天完成 , 而更早時期的照相法可能需要數(shù)年才能完成的工作） . 應特別指出的是 X射線衍射不能定出化合物中 H原子的位置 . 因 H的核外只有一個電子 , 對 X射線的衍射非常微弱 . H原子的位置要用中子 , 電子等衍射來確定 . CCD面探法 (或四圓衍射法 ) SMART APEXCCD探測器 單晶樣品的挑選 質(zhì)量好的單晶透明，可以看到規(guī)則的晶面，折光明顯。 2,… Ihkl~hkl ? 結(jié)構(gòu)因子方程 ? fj 和 xj， yj， zj hk0層魏森堡圖 魏森堡相機示意圖 單晶衍射儀法 衍射儀法是用光子計數(shù)器在各個衍射方向上逐點收集衍射光束的光子數(shù)來決定其衍射強度。 cosl = Hl / c= l ? /cos ? l = l ? 22 lHR ?1)/( 2 ?lHR移動底片法（又稱魏森堡法） 單晶結(jié)構(gòu)分析條件是衍射點的指標化： Ihkl? h， k， l 每次只攝取某一層衍射點，即 l 為定值， l = 0,177。當選好晶體后有膠液粘在玻璃毛頂端，安置在測角頭上，收集衍射強度數(shù)據(jù)。 粉晶衍射原理、衍射圖的特征及應用 確定樣品中存在的 結(jié)晶 物相 的 種類 （ 定性分析 ） 國際通用的標準粉末數(shù)據(jù)卡 （ JCPDS） 及 JADE等 軟件進行檢索 確定樣品中某物相的百分含量 測量晶體的晶格常數(shù) 測定結(jié)晶程度 、 粒度大小分布 、 有序度 利用粉晶數(shù)據(jù)進行結(jié)構(gòu)解析 進行 某些物質(zhì) 的定性 、 定量分析 應用領域：礦物學、巖石學、材料合成研究、藥物合成研究、材料性能研究（如配合低溫、高溫物臺的使用可研究不同環(huán)境下晶格的變化）。 四、晶體結(jié)構(gòu)解析方法和流程 從目前的實驗手段看，測定晶體結(jié)構(gòu)可采用 多晶法和單晶法 兩種。 注意：衍射條件與消光條件正好相反 晶體的形狀和大小決定了衍射線條的位置，也即 θ（ 2θ）角的大小，而晶體中原子的排列及數(shù)量，則決定了該衍射線條的相對強度。定量地表達這兩因素和衍射強度的關系，需考慮波的疊加，并引入結(jié)構(gòu)因子 Fhkl. 通常情況，原子電子數(shù)越多，即其越“重”，對 X射線的衍射能力越強 故電子程序能夠輕松地判斷出在一堆“輕”原子周圍的”重“原子 系統(tǒng)消光 消光規(guī)律：晶體結(jié)構(gòu)中如果存在著帶心的點陣、 滑移面和螺旋軸等對稱性時，就會有許多衍射有規(guī)律地、系統(tǒng)地出現(xiàn)衍射強度為零的現(xiàn)象（ 即 Fhkl=0)，這種現(xiàn)象稱為 系統(tǒng)消光 。 布拉格 布拉格 三、衍射強度 ?晶體對 X－射線在某方向上的衍射強度，與衍射方向及晶胞中原子的分布有關。 1885年在澳大利亞阿德萊德大學任教， 1907年，被選進倫敦皇家學會， 1909年回英國利茲大學任教，1915年到倫敦大學任教， 1935—— 1940年任皇家學會會長，在英國科學界負有盛名，并被授予巴黎、華盛頓、哥本哈根，阿姆斯特丹等國外科學院院士稱號， 194
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