食品檢測(cè)作業(yè)參考ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-01 21:24 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，則可計(jì)算出氧化醛糖消耗的碘量，從而計(jì)算出樣液中醛糖的含量。 化學(xué)反應(yīng)是式 I2 + 2 NaOH = NaIO + NaI + H2O 醛糖 + NaIO 醛糖酸 + NaI NaIO + NaI + 2 HCl = I2 + 2 NaCl + H2O I2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI (2)適用范圍 本法用于醛糖和酮糖共存時(shí)單獨(dú)測(cè)定醛糖。適用于各類食品，如硬糖、異構(gòu)糖、果汁等樣品中葡萄糖的測(cè)定。 2. 藍(lán) — 愛農(nóng)（ Lane— Eynon)法（菲林法） 比直接法的試劑中少亞鐵氰化鉀，終點(diǎn)為紅色。 適于 %的還原糖含量 GB/T — 2022《 食品中還原糖的測(cè)定 》 1. 直接滴定法（先標(biāo)定再測(cè)定） 2. 高錳酸鉀法 (二 )蒽酮比色法 1．原理 單糖類遇濃硫酸時(shí)，脫水生成糠醛衍生物，后者可與蒽酮縮合成藍(lán)綠色的化合物，在 620nm處有最大吸收。 當(dāng)糖的量在 20一 200mg范圍內(nèi)時(shí) ,其呈色強(qiáng)度與溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。 ? 蒽酮比色法 是一個(gè)快速而簡便的定糖方法。蒽酮可以與游離的已糖或多糖中的已糖基、戊糖基及已糖醛酸起反應(yīng) .本法多用于測(cè)定糖原的含量，也可用于測(cè)定葡萄糖的含量。 ? 蒽酮試劑：取 2g蒽酮溶解到 80%H2SO4中，以 80%H2SO4定容到 1000mL，當(dāng)日配制使用 3， 5二硝基水楊酸（ DNS） ? 在 堿性條件 下還原糖與 DNS試劑反應(yīng)，還原糖被氧化成糖酸及其他物質(zhì)， DNS被還原為棕紅色的 3氨基 5硝基水楊酸。 ? 540nm比色 ? 多糖水解為單糖時(shí)每斷裂一個(gè)糖苷鍵就需要一分子水，因此單糖換算多糖時(shí)要乘系數(shù) 酚 — 硫酸法 半胱氨酸 — 咔唑法 ? 果葡糖漿行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) ? 在一定條件下 ,果糖與半胱氨酸鹽酸鹽 —— 咔唑反應(yīng)生成紫色物質(zhì) ,而在此條件下 , 葡萄糖呈淺藍(lán)色。用比色法測(cè)定 ,選擇合理的比色波長（ 波長 560nm ） ,可以減少其它糖的干擾。 ? 果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：取一定量的 D－果糖 (C6H12O6)放入真空干燥箱內(nèi) ,在 55℃ 下真空干燥至恒重。 迅速稱取果糖300mg,用水定容至 100mL,貯于冰箱內(nèi)。使用時(shí)用水稀釋 100倍 ,即含果糖 30μ g／ mL。 三、蔗糖的測(cè)定 蔗糖是葡萄糖和果糖組成的雙糖，沒有還原性，不能用堿性銅鹽試劑直接測(cè)定，但在一定條件下，蔗糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖（轉(zhuǎn)化糖）。因此，可以用測(cè)定還原糖的方法測(cè)定蔗糖含量。對(duì)于純度較高的蔗糖溶液，其相對(duì)密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與蔗糖濃度都有一定關(guān)系，故也可用物理檢驗(yàn)法測(cè)定。這里介紹還原糖法。 1．原理 樣品脫脂后，用水或乙醇提取，提取液經(jīng)澄清處理以除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進(jìn)行水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為還原糖。然后按還原糖測(cè)定方法分別測(cè)定水解前后樣品液中還原糖含量，兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，乘以一個(gè)換算系數(shù) (）即為蔗糖含量。 2. 注意 用 ％轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定斐林試劑。 轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取 （分析純）用水溶解后轉(zhuǎn)入 1000mL容量瓶中，加入 6MHCl（分析純） 10mL，加水至 100mL。在 20～ 25℃ 下放置三天或在 25℃ 保溫 24h，然后用水定容（此為酸化的 1％轉(zhuǎn)化糖液，可保存 3～ 4個(gè)月）。測(cè)定時(shí)，取 1％轉(zhuǎn)化糖液 250mL容量 瓶中，加入甲基紅指示劑一滴，用 1M NaOH溶液中和后用水定容，即為 ％ (1mg/mL)轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3．測(cè)定方法 取一定量樣品，按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法中的樣品處理方法處理，吸取處理后的樣液 2份各50mL，分別放入 l00mL容量瓶中，一份加入 5mL 6mol／ L鹽酸溶液，置 68— 70℃ 水浴中加熱 15分鐘，取出迅速冷卻至室溫，加 2滴甲基紅指示劑，用 NaOH溶液中和至中性，加水至刻度，混勻。另一份直接用水稀釋到 100mL。 按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法測(cè)定還原糖含量。 GB/T — 2022《 食品中蔗糖的測(cè)定 》 轉(zhuǎn)化為還原糖再測(cè)定 四、總糖的測(cè)定 食品中的總糖通常是指具有還原性的糖 (葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖 )和在測(cè)定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量。 總糖是食品生產(chǎn)中常規(guī)分析項(xiàng)目。它反映的是食品中可溶性單糖和低聚糖的總量，其含量高低對(duì)產(chǎn)品的色、香、味、組織形態(tài)、營養(yǎng)價(jià)值、成本等有一定影響。 總糖是麥乳精、糕點(diǎn)、果蔬罐頭、飲料等許多食品的重要質(zhì)量指標(biāo)。 總糖的測(cè)定通常是以還原糖的測(cè)定方法為基礎(chǔ)的，常用的是直接滴定法，此外還有蒽酮比色法等。 1. 直接滴定法－原理 樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，以直接滴定法測(cè)定水解后樣品中的還原糖總量。 2．說明與討論 ①總糖測(cè)定結(jié)果一般以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，但也可以以葡萄糖計(jì)，要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定。如用轉(zhuǎn)化糖表示，應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液，如用葡萄糖表示，則應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液標(biāo)定。 ②在營養(yǎng)學(xué)上，總糖是指能被人體消化、吸收利用的糖類物質(zhì)的總和，包括淀粉。這里所講的總糖不包括淀粉，因?yàn)樵跍y(cè)定條件下，淀粉的水解作用很微弱。 五、可溶性糖類的分離與定量 主要方法： 1. 紙色譜法 —— 分離效果差，操作時(shí)間長。 2. GC法 —— 糖不易揮發(fā)。 3. 薄層色譜法（ TLC） —— 問題同紙色譜法。 4. HPLC法特別是離子色譜法（ IC法） —— 用高性能陰離子交換柱。 氣相色譜的原理及在糖檢測(cè)中的應(yīng)用 分離原理 色譜柱選擇原則 色譜條件的選擇 TMS—— 糖的三氯硅烷衍生物 液相色譜檢測(cè)原理及在糖檢測(cè)中的應(yīng)用 ? 高效液相色譜進(jìn)行糖組分分析。 ? HPLC色譜柱： ZORBAX氨基柱， 250x46mm；示差檢測(cè)器：流動(dòng)相為 v（乙腈 )： v(水 )=70： 30；流速 1ml/min；柱溫 30℃ ；進(jìn)樣量 20μ L HPLC法 離子色譜法圖譜 離子色譜測(cè)定糖類 ? 離子色譜法 (IC)是一種十分有用的技術(shù)，它可以進(jìn)行痕量無機(jī)陰離子、無
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1