【文章內容簡介】 提法 用適當?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種待測成分浸提出來的方法 ， 又稱固 — 液萃取法 ◇ 提取效果符合 相似相溶 的原則 ， 故應根據(jù)被提取物的極性強弱來選擇提取劑 。 極性弱 的成分 （ 如有機氯農藥 ） 可用極性小的溶劑 (如正己烷 、 石油醚 ） 提取 極性強 的成分 （ 如黃曲霉毒素 B1） 可用極性大的溶劑 （ 甲醇與水的混合溶液 ） 提取 。 溶劑沸點宜在 45800C之間 。 溶劑要穩(wěn)定且不與樣品發(fā)生作用 第二節(jié) 樣品預處理 ◇ ?振蕩浸漬法 ：將樣品切碎 ， 放在一合適的溶劑系統(tǒng)中浸漬 、 振蕩一定時間 ， 即可從樣品中提取出被測成分 。 （ 簡便易行 ， 回收率較低 ） ?搗碎法 ：將切碎的樣品放入搗碎機中 ， 加溶劑搗碎一定時間 ， 使被測成分提取出來 。 回收率較高 ，但干擾雜質溶出較多 。 ?索氏提取法 ：將一定量樣品放入索氏提取器中 ，加入溶劑加熱回流一定時間 ， 將被測成分提取出來 。 （ 溶劑用量少 ， 提取完全 ， 回收率高 ， 操作麻煩需專用的索氏提取器 ） 第二節(jié) 樣品預處理 （ 二 ） 溶劑萃取法 利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中 分配系數(shù) 的不同 ， 使其從一種溶劑轉移到另一種溶劑中 ，而與其它組分分離的方法 ， 叫溶劑萃取法 。 萃取溶劑的選擇 萃取用溶劑應與原溶劑 不互溶 ， 對被測組分有 最大溶解度 （ 最大分配系數(shù) ） ， 而對雜質有 最小溶解度 （ 最小分配系數(shù) ） 。 考慮兩種溶劑分層的難易 ， 是否會產生泡沫等 萃取方法 分液漏斗 ， 經(jīng) 45次萃取 第二節(jié) 樣品預處理 三 、 蒸餾法 利用液體混合物中各組分 揮發(fā)度不同 所進行分離的方法 。 可用于除去干擾組分 ， 也可用于將待測組分蒸餾逸出 ， 收集餾出液進行分析 。 具有 分離 和 凈化 雙重效果 ， 儀器裝置和操作較為復雜 （ 一 ） 常壓蒸餾 當被蒸餾的物質受熱后不發(fā)生分解或沸點不太高時 ， 可在常壓下進行蒸餾 。 加熱方式： 水浴 、 油浴或直接加熱 。 第二節(jié) 樣品預處理 （ 二 ） 減壓蒸餾 當常壓蒸餾容易使蒸餾物質分解 ， 或其沸點太高時 ， 可以采用減壓蒸餾 。 （ 三 ） 水蒸汽蒸餾 某些物質沸點較高 ， 直接加熱蒸餾時 ， 因受熱不均易引起局部炭化；還有些被測成分 ，當加熱到沸點時可能發(fā)生分解 。 第二節(jié) 樣品預處理 （四）分餾 將液體混合物在一個設備內同時進行多次部分汽化和部分冷凝，將液體混合物分離為各組分的蒸餾過程 兩種或兩種以上組分是可互溶且沸點相差很小的。 第二節(jié) 樣品預處理 四、色層分離法 ? △ 吸附色譜分離 ? △分配色譜分離 ? △離子交換色譜分離 △ 利用 聚酰胺 、 硅膠 、 硅藻土 、 氧化鋁 等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當?shù)奈侥芰?， 對被測成分或干擾組分進行選擇性吸附而進行的分離 例：聚酰胺對 色素 有強大的吸附力，而其它組分則難于被其吸附，測定食品中色素含量 第二節(jié) 樣品預處理 △ 根據(jù)不同物質在兩相間的分配比不同所進行的分離的分離方法。 兩相中的一相是流動的，另一相是固定的。被分離的組分在流動相沿著固定相移動的過程中，由于不同物質在兩相中具有不同的分配比，當溶劑滲透在固定相中并向上滲展時，這些物質在兩相中的分配作用反復進行，從而達到分離的目的。 例： 多糖類樣品的紙上層析 ，用 苯酚 — 1%氨水 飽和溶液展開， 苯胺鄰苯二酸顯色劑 ，于 1050C加熱數(shù)分鐘，即可見到被分開的戊醛糖（紅棕色）、己醛糖（棕褐色）、己酮糖（淡棕色）、雙糖類（黃棕色）的色斑 第二節(jié) 樣品預處理 △ 利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應來進行分離的方法。 陽離子交換： 陰離子交換： 當被測離子溶液與離子交換劑一起混合振蕩，或將樣液緩緩通過用離子交換劑作成的離子交換柱時，被測離子或干擾離子即與離子交換劑上的 H+或 OH發(fā)生交換，不發(fā)生交換反應的其它物質留在溶液內，從而達到分離的目的。 例：制備無氨水、無鉛水。 第二節(jié) 樣品預處理 五 、 化學分離法 （ 一 ） 磺化和皂化法 (二 ) 沉淀分離法 （ 三 ） 掩蔽法 第二節(jié) 樣品預處理 （ 一 ） 磺化和皂化 是除去 油脂 的一種方法 ， 常用于農藥分析中樣品的凈化 。 ◇ 硫酸磺化法 原理： 濃硫酸能使脂肪磺化 ， 并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用 ， 形成可溶于硫酸和水的強極性化合物 ， 不再被弱極性的有機溶劑所溶解 ， 從而達到分離凈化的目的 。 特點和適用范圍 簡單 、 快速 、 凈化效果好 農藥分析時 ， 僅限于在強酸介質中穩(wěn)定的農藥（ 如有機氯農藥中六六六 、 DDT） 提取液的凈化 ， 其回收率在 80%以上 。 第二節(jié) 樣品預處理 ◇ 皂化法 原理 利用 KOH乙醇溶液將脂肪等雜質皂化除去 ， 以達到凈化目的 。 適用 對堿穩(wěn)定的農藥提取液的凈化 。 第二節(jié) 樣品預處理 （ 二 ） 沉淀分離法 利用沉淀反應 進行分離的方法 在試樣中加入適當?shù)某恋韯?， 使被測組分沉淀下來 ， 或將干擾組分沉淀下來 ， 經(jīng)過過濾或離心將沉淀與母液分開 ， 從而達到分離目的 例：測定冷飲中糖精鈉含量時 ， 可在試劑中加入 堿性硫酸銅 ， 將蛋白質等干擾雜質沉淀下來 ， 而糖精鈉則留在試液中 ， 經(jīng)過過濾除去沉淀后 ， 取濾液分析 第二節(jié) 樣品預處理 （ 三 ） 掩蔽法 利用 掩蔽劑 與樣液中干擾成分作用 ，使干擾成分轉變?yōu)椴桓蓴_測定狀態(tài) ， 即被掩蔽起來 。 簡化分析步驟 常用于 金屬元素 的測定 例： 雙硫腙比色法 測定鉛時 ， 在測定條件下 ， Cu2