藥品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)(編輯修改稿)
2024-11-17 22:16 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 量計(jì)算的理論量＝V樣品W標(biāo)示量／N V標(biāo)準(zhǔn)FTN則含量＝─────────────100％ V樣品W標(biāo)示量 V標(biāo)準(zhǔn)C實(shí)際TN含量＝─────────────100％ V樣品C理論W標(biāo)示量其中W標(biāo)示量為供試品的標(biāo)示量，其余同原料藥計(jì)算公式。則氯化鉀注射液含量為： 100／10含量＝──────────────────100％＝％。 10 片劑、膠囊劑等含量測(cè)定結(jié)果計(jì)算（相當(dāng)于標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)） 例如 安乃近片含量測(cè)定：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱出適量，加規(guī)定的試劑溶解后用碘標(biāo)準(zhǔn)液（）滴定即得。每1ml的碘標(biāo)準(zhǔn)液（）。，，，計(jì)算含量（以相當(dāng)于標(biāo)示量的百分?jǐn)?shù)表示）。實(shí)驗(yàn)測(cè)得的量 含量＝───────────────100％ 供試品按標(biāo)示量計(jì)算的理論量已知：實(shí)驗(yàn)測(cè)得的量＝V標(biāo)準(zhǔn)FT W樣品 W標(biāo)示量供試品按標(biāo)示量計(jì)算的理論量＝── ── W平均 N V標(biāo)準(zhǔn)FTW平均N則含量＝──────────100％ W樣品W標(biāo)示量 V標(biāo)準(zhǔn)C實(shí)際TW平均N含量＝─────────────100％ W樣品C理論W標(biāo)示量其中 W樣品 ： 精密稱出的樣品量（g）W平均：被測(cè)樣品每一單元制劑的平均重量（g）。 則安乃近片含量為： ／101含量＝───────────────────100％＝％。 滴定分析應(yīng)用與示例 酸堿滴定法例1 直接滴定P166阿司匹林原料含量測(cè)定：，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（）滴定。每1ml 氫氧化鈉滴定液（）。％。 mol/L。 測(cè)得量 V標(biāo)準(zhǔn)C實(shí)際TN含量＝───────100％＝───────────100％ 供試量 C理論W 1 ＝───────────────100％＝％ 例2 剩余滴定 （用空白實(shí)驗(yàn)校正） P167 阿司匹林片 ，％～％。含量測(cè)定：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，（），置錐形瓶中，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）20ml，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（）40ml，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml 氫氧化鈉滴定液（）。，。 單位制劑測(cè)得量含量＝─────────100％ 單位制劑理論量 （V空白－V樣品）C硫酸實(shí)際2T氫氧化鈉W平均N ＝────────────────────100％ C氫氧化鈉理論W樣品W標(biāo)示量 （－）2／101＝───────────────────────100％ ＝％。有些藥物具有酸性或堿性，但難溶于水，可先加入定量且過(guò)量的酸或堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，待反應(yīng)完全后，再用堿或酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。例3 氫氧化鋁凝膠的制酸力檢查，置250ml具塞錐形瓶中，精密加鹽酸滴定液（）50ml，密塞，在37℃不斷振搖1小時(shí)，加溴酚藍(lán)指示液6～8滴，用氫氧化鈉滴定液（）滴定至溶液顯藍(lán)色。每1g樣品消耗鹽酸滴定液（）～。，，計(jì)算制酸力為： 50－────────────＝（ml）例4 非水滴定 P174 中國(guó)藥典2005年版中原料藥“鹽酸麻黃堿”的含量測(cè)定。 測(cè)定方法：精密稱定本品（1）, （2），加冰醋酸10ml，加熱溶解后，加醋酸汞試液4ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（）滴定至溶液顯翠綠色，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（）。 規(guī)定：按干燥品計(jì)算，％。測(cè)定溫度為24℃，(標(biāo)定溫度為20℃)，樣品消耗高氯酸滴定液的體積為(1),(2)，％。 高氯酸滴定液的校正濃度為： Ct=──────────＝（mol/L） 1+(24－20) （V樣品－V空白）CtT 含量＝────────────────100% C理論W(1－干燥失重) （－） 第一份樣品含量＝──────────────100%＝％ （1－％） （－）第二份樣品含量＝───────────────100%＝％ （1－％） 平均含量：％， RD：％。 沉淀滴定法例1 直接滴定 P181 氯化銨片 ， ％～％。取本品10片，精密稱定，,研細(xì)，（），加水50ml使氯化銨溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml，搖勻，用硝酸銀滴定液（）滴定。每1ml 硝酸銀滴定液（）?！ ?單位制劑測(cè)得量 V標(biāo)準(zhǔn)C實(shí)際TW平均N含量＝────────100％＝───────────100％ 單位制劑理論量 W樣品C理論W標(biāo)示量 ／101＝────────────────────＝％ 例2：剩余滴定法 （不用空白實(shí)驗(yàn)校正）P182 藍(lán)皮書P 77膽茶堿片 ，～％。含量測(cè)定：取本品20片，精密稱定，研細(xì)，()，置100ml量瓶中，加水70ml，時(shí)時(shí)振搖30分鐘使膽茶堿溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50ml，加氨試液8ml,置水浴上緩緩加熱后，精密滴加硝酸銀滴定液（）20ml,搖勻后，繼續(xù)置水浴上加熱15分鐘，放冷至5～10℃，20分鐘后，用垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，濾渣用水洗滌3次，每次10ml，合并濾液與洗液，加硝酸使呈酸性后，再加硝酸3ml，放冷，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（）。 mol/L， mol/L?！?單位制劑測(cè)得量 含量＝────────100％ 單位制劑理論量 （C硝實(shí)際/C硝理論20－C硫?qū)嶋H/C硫理論V樣）T硝W平均N ＝───────────────────────── 100％ W樣W標(biāo)示量 （20－）／20100／50＝──────────────────────────── 100％ ＝％。 絡(luò)合滴定法 例1 直接滴定 P187 葡萄糖酸鈣口服液 ～％（g/ml），~。含量測(cè)定：精密量取本品5ml，置錐形瓶中，加水稀釋使成100ml，加氫氧化鈉試液15ml,，用乙二胺四乙酸二鈉滴定液（ mol/L）滴定至溶液自紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1ml乙二胺四乙酸二鈉滴定液（ mol/L）。 mol/L?！?測(cè)得量 VC實(shí)際TN含量＝────100％＝─────────100％ 供試體積 C理論V樣品 1＝────────────────100％＝％（g/ml） 5例2 剩余滴定 P188 氫氧化鋁原料 規(guī)定：％。 含量測(cè)定：，加鹽酸與水各10ml，加熱溶解后放冷，濾過(guò)，取濾液置250ml量瓶中，濾器用水洗滌，洗液并入量瓶中，
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