藥品檢驗標準操作(二)(編輯修改稿)
2024-11-04 03:52 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ，共四十九頁。,4. 取樣位置 第一法 應在轉(zhuǎn)藍的頂端(dǐngduān)至液面的中點，并距溶出杯內(nèi)壁不小于10mm處。 第二法 應在槳葉的頂端至液面的中點，并距溶出杯內(nèi)壁不小于10mm處。 第三法 應在槳葉的頂端至液面的中點，并距溶出杯內(nèi)壁不小于6mm處。,第二十二頁，共四十九頁。,5.本卷須知 5.1 在到達該品種規(guī)定的溶出時間內(nèi)，應在儀器開動的情況下取樣。自6個杯中完成取樣，時間一般在1分鐘之內(nèi)。 5.2 實驗結束后，應用水沖洗藍軸、藍體或攪拌槳。轉(zhuǎn)藍必要時可用水或其他溶劑超聲處理洗凈。 5.3 溶出介質(zhì)必須經(jīng)過脫氣處理，氣體的存在可產(chǎn)生干擾，尤其是對第一法(藍法〕的測定結果。尚應注意測定時如轉(zhuǎn)藍放置不當，也會產(chǎn)生氣體附在轉(zhuǎn)藍的下面(xi224。 mian)，形成氣泡致使片劑浮在上面，使溶出度大幅度下降。,第二十三頁，共四十九頁。,5.4 在屢次取樣時，所量取的體積之和應在溶出介質(zhì)的1%之內(nèi)，如超過總體積的1%，應及時補充相同體積相同溫度的溶出介質(zhì)，或在計算時加以校正。 5.5 由于(y243。uy)0.1mol/L的鹽酸溶液對轉(zhuǎn)藍或攪拌槳可能有一定的腐蝕作用，尤其當采用低波長的紫外法測定時易產(chǎn)生干擾，應加以注意。 5.6 沉降藍的使用 加沉降藍的目的是為了防止供試品上浮或貼壁，致使溶出液的濃度不均勻，或因貼壁致使局部樣品的活性成分難以溶出，但是只有在品種各論中規(guī)定要求使用沉降藍時，方可使用。,第二十四頁，共四十九頁。,5.7 測定時，除另有規(guī)定外，每個溶出杯只允許投入供試品1片〔粒、袋〕，不得(bu de)多投，并應注意投入杯底中心位置。 5.8 測定 紫外法測定時，應選擇規(guī)定波長的177。2nm，即5個波長的測定值中的最大值；如使用吸收系數(shù)測定時，應在最大吸收波長測定吸光度。,第二十五頁，共四十九頁。,〔五〕水分測定 卡氏水分測定法 1.標化 平行測定三次，取其平均值，RSD≤1.0%。 2.驗證 取水作為供試品進行測定，水分含量應在99.0%~101.0%之間，方可進行供試品的測定。 3.片劑 每一次測定時，均應新鮮制備供試品的細粉，平行測定兩份供試品。水分在1%以上的，兩次測定結果不得(bu de)大于0.3%；水分在1%以下的，兩次測定結果不得(bu de)大于0.2%。 4.膠囊劑 每一次測定均應翻開新的一粒膠囊取其內(nèi)容物進行測定，平行測定兩份供試品。,第二十六頁，共四十九頁。,枯燥失重(shī zh242。ng)法 枯燥器中常用的枯燥劑為硅膠、五氧化二磷或無水氯化鈣。恒溫減壓枯燥箱中常用的枯燥劑為五氧化二磷?？菰飫３衷谟行顟B(tài)，硅膠應顯藍色，五氧化二磷應成粉末狀，如果外表呈結皮現(xiàn)象應除去結皮物。無水氯化鈣呈塊狀。 取樣：混合均勻〔如為較大結晶，應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒〕。,第二十七頁，共四十九頁。,稱取約1g或各品種項下規(guī)定的重量。供試品的平鋪厚度(h242。ud249。)不可超過5mm，如果是疏松物質(zhì)，厚度(h242。ud249。)不可超過10mm。 3.枯燥后取出置枯燥器中放冷至室溫〔一般需要30~60分鐘〕。每次放置的時間應根本相同，無論是空瓶還是含有供試品的恒重。 4.稱定扁形稱量瓶和供試品以及枯燥后的恒重，均應準確至0.1mg。,第二十八頁，共四十九頁。,5.枯燥至恒重，除另有規(guī)定外，系指在規(guī)定條件下連續(xù)兩次枯燥后稱重的差異在0.3mg以下的重量；枯燥過程中的第一次時間一般為3小時(xiǎosh237。)，第二次以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)枯燥1小時(xiǎosh237。)后進行。,第二十九頁，共四十九頁。,熾灼殘渣 1.空坩堝的恒重：取潔凈的坩堝〔必要時用鉻酸洗液浸泡后用蒸餾水沖洗干凈〕經(jīng)700~800℃熾灼30~60分鐘，停止加熱，待溫度降至300 ℃，取出坩堝置適宜的枯燥器中，放至室溫〔一般需要60分鐘〕，精密稱定坩堝重量〔準確至0.1mg〕，再以同樣條件重復(ch24
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