常用藥品檢驗(yàn)儀器介紹上李曉東(編輯修改稿)
2025-06-24 01:42 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 化、中藥、抗生素： ≥ 2g， ≤ 10個（ ﹤ 2g， ≤ 8個） 二、常用藥物檢驗(yàn)儀器 I ? 旋光儀 ? 當(dāng)平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度。 ? 偏振光透過長 1dm且每 1ml中含有旋光性物質(zhì) 1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。測定比旋度（或旋光度）可以區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度，亦可用以測定含量。 ? 旋光儀 ? 藥典系用鈉光譜的 D線 ()測定旋光度，除另有規(guī)定外，測定管長度為 1dm(如使用其他管長，應(yīng)進(jìn)行換算 )，測定溫度為 20℃ 。 測定旋光度時，用讀數(shù)至 176。 并經(jīng)過檢定的旋光計(jì)。 ? 注意事項(xiàng)： * 每次測定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測定后要再校正 * 配制溶液及測定時，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至 20177。 ℃( 或各藥品 項(xiàng)下規(guī)定的溫度 ) * 供試的液體或固體物質(zhì)的溶液應(yīng)充分溶解且澄清 * 物質(zhì)的比旋度應(yīng)注明分析條件 二、常用藥物檢驗(yàn)儀器 I ? 超純水機(jī) ? 實(shí)驗(yàn)室用純水的制備 －蒸餾水 ：自來水氣化冷凝 －重蒸餾水 ：蒸餾水加鉻酸鉀和高錳酸鉀重蒸 －二次石英亞沸水 ：用熱輻射原理，保持蒸餾水 溫度低于沸點(diǎn)溫度蒸發(fā)冷凝而制取高純水 －去離子水 ：離子交換，含非電解質(zhì)、膠體、樹脂 －超純水機(jī) ：離子交換、反滲、超濾、活性炭吸附 ? 超純水機(jī) ? 超純水的應(yīng)用： HPLC、 IC、 GC/MS、 HPLCMS、 ICPMS、 PCR、二維電 泳、組織培養(yǎng)和分子生物學(xué)等應(yīng)用 ? 超純水的技術(shù)參數(shù)： 電阻率（ MΩ ?cm @ 25℃ ）： TOC（ ppb）： 10 顆粒物 ()： 1/ml 微生物（ cfu/ml）： 1 二、常用藥物檢驗(yàn)儀器 II 常用鑒別、檢查及含量測定儀器分析方法 ? 電位分析 pH酸度計(jì)、電位滴定法 ? 光譜分析 紫外可見分光光度計(jì)、紅外光譜、原子吸收 ? 質(zhì)譜分析 GC/MS、 HPLC/MS、 ICP/MS ? 熱分析 差示量熱掃描儀 DSC、熱重分析儀 TGA ? 色譜分析 TLC、氣相色譜、液相色譜 二、常用藥物檢驗(yàn)儀器 II ? 電位分析 pH酸度計(jì)： 直接電位法 ， 電極電位與溶液中待測物質(zhì)的濃度 (或活度 )有關(guān) ， 通過測量溶液的電動勢 ， 根據(jù)奈斯特方程計(jì)算被測物質(zhì)的含量 。 ? pH酸度計(jì)是一種測量溶液 pH值的儀器，它通過 pH選擇玻璃電極（復(fù)合內(nèi)參比電極）來測量出溶液的 pH值。 * 復(fù)合電極的維護(hù) * 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制及儀器校準(zhǔn) 二、常用藥物檢驗(yàn)儀器 II ? 電位分析 電位滴定法 : 用電位測量裝置指示滴定分析過程中被測組分的濃度變化 ， 通過記錄或繪制滴定曲線來確定滴定終點(diǎn) ， 根據(jù)滴定劑與被滴定劑的關(guān)系 ， 求出試樣的含量 。 * 特點(diǎn)： 1．不用指示劑而以電動勢的變化確定終點(diǎn) 2．不受樣品溶液有色或渾濁的影響 3．客觀、準(zhǔn)確，易于自動化 4．操作和數(shù)據(jù)處理相對麻煩 二、常用藥物檢驗(yàn)儀器 II ? 電位滴定曲線 * 每滴加一次滴定劑 ， 平衡后測量電動勢 。 關(guān)鍵 : 確定滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時 ,所消耗的滴定劑的體積 。 * 快速滴定尋找化學(xué)計(jì)量點(diǎn)所在的大致范圍 。 * 突躍范圍內(nèi)每次滴加體積控制在 。 * 記錄每次滴定時的滴定劑用量 (V )和相應(yīng)的電動勢數(shù)值 （ E ) (1)E V (2)Δ E/Δ V – V (3)Δ 2E/Δ V 2 V 二、常用藥物檢驗(yàn)儀器 II ? 電位滴定的應(yīng)用 ? 用于無合適指示劑或滴定突躍較小的滴定分析或用于確定 新指示劑的變色和終點(diǎn)顏色 (1) 酸堿滴定法 ： （ pKIn177。 1 ， 2個 pH以上的突躍 ） → 玻璃電極 + SCE 準(zhǔn)確度高 (2) 沉淀滴定法 ：銀量法 AgNO3滴定 Cl → 銀電極 （ 或玻璃電極 ） + SCE測 Cl，采用 KNO3鹽橋 (3) 氧化還原滴定 ： Pt電極 + SCE (4) 配位滴定 ： EDTA法 → 離子選擇電極 + SCE 二、常用藥物檢驗(yàn)儀器 II ? 電位滴定的應(yīng)用 (5) 高氯酸非水滴定 ：玻璃電極 + SCE 非水溶液滴定法是在非水溶劑中進(jìn)行滴定的方法 。 主要用來測定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽 、 磷酸鹽 、 硫酸鹽或有機(jī)酸鹽 ， 以及有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量 。 也用于測定某些有機(jī)弱酸的含量 。 ? 供試品如為氫鹵酸鹽，應(yīng)在加入醋酸汞試液 3～ 5ml 后，再進(jìn)行滴定； ? 供試品如為硝酸鹽時，因硝酸可使指示劑退色，終點(diǎn) 極難觀察，遇此情況應(yīng)以電位滴定法指示終點(diǎn)為宜。 * 非水溶劑：酸性 、 堿性 、 兩性 、 惰性 最常用的酸性溶劑為冰醋酸 ， 酸滴定劑為高氯酸 。 二、常用藥物檢驗(yàn)儀器 II ? 電位滴定的應(yīng)用 (6) 費(fèi)休水分測定 ： 雙鉑針指示電極 － 水參與碘 、 二氧化硫的氧化還原反應(yīng) ， 在吡啶和甲醇存在的情況下 ， 生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶 ， 消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生 ， 從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行 ，直至水分全部耗盡為止 。 終點(diǎn)：雙鉑電極檢測液體補(bǔ)償后的分極電位 （ 永停終點(diǎn)法 、 顏色變化 ） * 容量滴定
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