應(yīng)對(duì)特醫(yī)保健類食品檢測(cè)方案培訓(xùn)課件(編輯修改稿)
2025-01-19 16:06 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ，3ml碳酸鈉溶液清洗 3次合并充氮，旋蓋，振蕩混合，80℃ 水浴 2h，每 20min混合一次40ml甲醇中逐滴加入 5ml乙酰氯，邊加邊攪拌，會(huì)放熱，冷卻后定容 50ml，現(xiàn)配現(xiàn)用，乙酰氯刺激，須防護(hù)加 7ml 10%乙酰氯 甲醇溶液 至 15ml螺口玻璃管，加 5ml甲苯 15ml螺口玻璃管，加 5ml甲苯6g無(wú)水碳酸鈉于 100ml容量瓶，水定容17氣相色 譜 脂肪酸 檢測(cè)色 譜 柱：固定液 100%二 氰 丙基聚硅氧 烷 ， 100mmmμm，分析 37種脂肪酸的 組 成18元素分析方案216。鈉 , 鉀 , 銅 , 鎂 , 鐵 , 鋅 , 錳 , 鈣 / 鉻 鉬 鉛216。方案 一： PinAAcle 900（ AAS） + FIAS/FIMS167。 特點(diǎn) ：?jiǎn)卧胤治?16。方案二 ：（ ICPOES） 167。 特點(diǎn) ：多元素分析216。方案三： PE NexION （ ICPMS）（ + HPLC）167。 特點(diǎn) ：多元素分析和 聯(lián)用技術(shù)19機(jī)遇與挑戰(zhàn) ：167。 前處理方法的如何 選擇167。 需分析元素增加167。 需分析的樣品種類更多167。 元素形態(tài)分析既熟悉又陌生元素分析 20目前 樣 品 處 理最常用的幾種方法1. 濕法消解： 1）硝酸 +高氯酸； 2）硝酸 +氫氟酸 +高氯酸 濕法消解是經(jīng)典的樣品前處理方法，其要求在消解過(guò) 程中盡量少帶入試劑空白和少造成樣品損失，對(duì)于易消解 的樣品快速方便。但缺點(diǎn)是易造成污染 (如試劑、器皿等 )。2. 干法消解： 馬弗爐 其優(yōu)點(diǎn)是幾乎沒(méi)有試劑污染，但缺點(diǎn)是不適合易揮發(fā)性元素。3. 微波消解：高壓微波爐 優(yōu)點(diǎn)是酸用量少，引入空白少，易揮發(fā)元素沒(méi)有損失。 缺點(diǎn)是石墨爐分析必須趕酸。4. 快速消解： 指直接石墨爐分析 優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)引入污染，但缺點(diǎn)是基體干擾大，樣品均勻 性問(wèn)題。直接分析是指：只要是液體樣品或懸浮樣品，儀器 具有很好的扣背景抗干擾能力（如塞曼扣背景，峰計(jì)算方式， 空心陰極燈等） 。21微波消解樣品 =酸 =5mL HNO3,1mL HF趕酸轉(zhuǎn)移，定容。22濕法消解樣品 =酸 =6mL HNO3,1mL HF, HClO4趕酸轉(zhuǎn)移，定容23干法灰化樣品 =12g700℃ 灰化 45min溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移，定容24快速消解樣品 =酸 =, HF120℃ 加熱 1520min至樣品完全分散定容251積碳問(wèn)題獨(dú)特 的通空氣、氬氫氣體等技術(shù) ，消除 有機(jī)物、氯化物等的干擾2背景干擾THGA(橫向加熱 )石墨爐專利的縱向交流 zeeman效應(yīng)背景校正 氬氣 空氣石墨爐分析 —— 儀器要求26Atomization Temperatures HGA and THGA furnacePinAAcle : 專利的 THGA石墨爐技術(shù)Temperature profiles HGA / THGAHGA 176。C THGA 176。CAs 2300 2023Al 2500 2300B 2650 2500Ba 2550 2300Cu 230
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