醫(yī)學]中南大學天然藥物分離與提純天然產物化學資料第十三章醌類化合物(編輯修改稿)
2025-01-31 07:52 本頁面
【文章內容簡介】 質 （二）化學性質 （ 1） Feigl反應 試驗： 25% Na 2 CO 34% HCHO5%鄰 二硝基苯樣品液1 滴 （水或苯液）1 39。 ~ 4 39。紫色二、理化性質 （二）化學性質 （ 2）無色亞甲藍顯色試驗 苯醌、萘醌 —— 區(qū)別于蒽醌 無色亞甲蘭試劑苯醌、萘醌顯色劑TLC、PPC二、理化性質 （二）化學性質 （ 3）堿性條件下的顯色反應 羥基 醌類在堿性溶液中發(fā)生顏色改變，會使顏色加深。多呈橙、紅、紫紅色及藍色。 ..Borntrager39。s 反應 羥基蒽醌類化合物遇堿顯紅 ~ 紫紅色的反應。 反應機理如下： (保恩特萊格反應 ) 二、理化性質 （二）化學性質 （ 3）堿性條件下的顯色反應 OOO H OOO OOO 顯紅色OHOOO HOOOOOO顯紅色OH形成了新的共軛體系二、理化性質 （二）化學性質 （ 3）堿性條件下 的顯色反應 g10% 硫酸 5m l 2 1039。H+H2O放冷 加乙醚2 mlH+H2OEt2O5% N aO H 1m lEt2OH2OOH黃 無色 紅色檢查中藥中蒽醌類成分二、理化性質 （二）化學性質 （ 4）與活性次甲基試劑反應 （ KestingCraven法 ） 苯醌、萘醌 —— 區(qū)別于蒽醌 OOOO活性次甲基試劑在氨堿性下（丙二酸酯、乙酰醋酸脂/醇液）蘭綠色蘭紫色或+醌環(huán)上未取代位置二、理化性質 （二）化學性質 （ 5）與金屬離子反應 OO OOOOMgOOOOHOOOOHMg與醋酸鎂形成的絡合物二、理化性質 （二）化學性質 （ 5）與金屬離子反應 與醋酸鎂形成的絡合物具有一定的顏色——鑒定OOO H OOOHOO O H O H橙黃 ~ 橙色OOO HO HO HO H蘭 ~ 蘭紫橙紅 紅~紫紅 ~ 紫二、理化性質 （一）物理性質 狀 pH條件下顯色 （二）化學性質 本 章 內 容 一、結構類型 二、理化性質 三、提取分離 四、結構鑒定 五、生物活性 三、提取分離 （一）游離醌類的提取方法 （二）游離羥基蒽醌的分離 （三）蒽醌苷類與游離蒽醌衍生物的分離 （四）蒽醌苷類的分離 有機溶劑 三、提取分離 （一）游離醌類的提取方法 用于提取含酸性基團（ ArOH、 COOH)的化合物。 適用于小分子的 苯醌 及 萘醌 類化合物。 提取液 濃縮 結晶 氯仿等溶劑 濃縮液 三、提取分離 （一）游離醌類的提取方法 （二）游離羥基蒽醌的分離 （三）蒽醌苷類與游離蒽醌衍生物的分離 （四）蒽醌苷類的分離 三、提取分離 （二）游離羥基蒽醌的分離 Et O H浸膏Et2O 溶OH/H2O 萃取H+/ H2O沉淀重結晶母液結晶Et2O 不溶物Et2OOH /H2OH+/ H2O堿性由弱到強繼續(xù)萃取提取液三、提取分離 （二）游離羥基蒽醌的分離 吸附劑 —— 硅膠、聚酰胺 *不易用氧化鋁，尤其不易用堿性氧化鋁 三、提取分離 （一）游離醌類的提取方法 （二）游離羥基蒽醌的分離 （三）蒽醌苷類與游離蒽醌衍生物的分離 （四）蒽醌苷類的分離 濕潤、風干；氯仿提HO A c藥渣9 5 %E t O H 提5 %K O H ；沉淀洗濾液減壓蒸干CHCl3（苷元及游離蒽醌）（蒽酸苷的鉀鹽）藥材E t O H藥渣過濾濾液9 5 %E t O H K 懸浮醇中用冰 HO A c 中和(除K+)不溶物（KOAc等 ）總蒽醌苷類（無機鹽不溶于乙醇溶液）三、提取分離 （一）游離醌類的提取方法 （二）游離羥基蒽醌的分離
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