天然產(chǎn)物化學(xué)第二章分離(編輯修改稿)
2025-02-09 20:19 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 質(zhì)得以分離。 兩相溶劑萃取在操作中還要注意以下幾點(diǎn)：1）先用小試管猛烈振搖約 1分鐘，觀察萃取后二液層分層現(xiàn)象。如果容易產(chǎn)生乳化，大量提取時(shí)要避免猛烈振搖，可延長(zhǎng)萃取時(shí)間。如碰到乳化現(xiàn)象，可將乳化層分出，再用新溶劑萃取；或?qū)⑷榛瘜映闉V，或?qū)⑷榛瘜由陨约訜?；或較長(zhǎng)時(shí)間放置并不時(shí)旋轉(zhuǎn)，令其自然分層。乳化現(xiàn)象較嚴(yán)重時(shí)，可以采用二相溶劑逆流連續(xù)萃取裝置。 2） 水提取液的濃度最好在比重 ～ ，過(guò)稀則溶劑用量太大，影響操作。 3） 溶劑與水溶液應(yīng)保持一定量的比例，第一次提取時(shí)，溶劑要多一些，一般為水提取液的 1/3，以后的用量可以少一些，一般 1/41/6。 4）一般萃取 3～ 4次即可。但親水性較大的成分不易轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑層時(shí)，須增加萃取次數(shù)，或改變萃取溶劑。 超臨界流體萃取技術(shù) 超臨界流體萃取是以某一介質(zhì)作為萃取劑，在其臨界溫度和臨界壓力之上的條件下，從液體或固體物料中萃取出待分離的組分的一種方法。 超臨界流體由于接近液體的密度使之具有較高溶解度 ,由于接近氣體的 粘 度 , 使之具有良好的流動(dòng)性能 ,擴(kuò)散系數(shù)介于氣液之間 ,使之對(duì)待萃取的物料組織有良好的滲透性 ,這些特征大大提高了溶質(zhì)進(jìn)入超臨界流體的傳質(zhì)速率。 (1) 超臨界流體萃取的特點(diǎn) ?萃取過(guò)程在較低溫度范圍內(nèi)進(jìn)行 ,特別適用于具有熱敏性或易氧化的成分。萃取介質(zhì)通常選用二氧化碳 ,二氧化碳化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 ,無(wú) 腐蝕性、無(wú)毒性、不易燃 、 不易爆 ,萃取后容易從分離成分中脫除 ,不會(huì)造成污染 ,適用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。 ?工藝條件容易控制 ,通過(guò)對(duì)溫度和壓力進(jìn)行調(diào)節(jié) , 可以實(shí)現(xiàn)選擇性萃取和分離。 ?萃取產(chǎn)物的理化性質(zhì)保持良好 ,產(chǎn)品質(zhì)量好 ,且無(wú)溶劑殘留問(wèn)題 ,萃取介質(zhì)循環(huán)利用 ,無(wú)環(huán)境污染問(wèn)題。 ?超臨界流體萃取需要冷媒和高壓支持且生產(chǎn)量較小 ,操作成本大。 （ 2）超臨界流體萃取的應(yīng)用 由于超臨界流體萃取技術(shù)上有許多元可替代的優(yōu)點(diǎn) ,近年來(lái)獲得高度的重視和廣泛的應(yīng)用 ,例如中藥有效成分的提取 ； 菌體生成物的分離 ；香精香料色素的提取 ； 動(dòng)植物脂肪、脂溶性成分、植物堿、 甾 醇類物質(zhì)等成分的提取 ； 有機(jī)溶劑以及有害有毒物質(zhì)的脫除等。 5. 逆流分溶法 (CCD) 液 液萃取分離中經(jīng)常遇到的情況是分離因 子 β 值較小 , 故萃取及轉(zhuǎn)移操作常須進(jìn)行幾十次乃至幾百次 。 此時(shí)簡(jiǎn)單萃取已不能滿足需要 , 而要采用逆流分溶法 (countercurrentdistribution,簡(jiǎn)稱 CCD)。 CCD法因?yàn)椴僮鳁l件溫和、試樣容易回收 ,故特別適于中等極性、不穩(wěn)定物質(zhì)的分離 。 另外 ,溶質(zhì)濃度越低 ,分離效果越好。但是 ,試樣極性過(guò)大或過(guò)小 ,或分配系數(shù)受濃度或溫度影響過(guò)大時(shí)則不易采用此法分離。易于乳化的萃取溶劑系統(tǒng)也不宜采用 。 液液分配色譜柱 將兩相溶劑中的一相涂覆在硅膠等多孔載體上 ,作為固定相 ,填充在色譜管中 ,然后加入與固定相不相混溶的另一相溶劑 (流動(dòng)相 )沖洗色譜柱。這樣 ,物質(zhì)同樣可在兩相溶劑中相對(duì)作逆流移動(dòng) ,在移動(dòng)過(guò)程中不斷進(jìn)行動(dòng)態(tài)分配而得以分離。這種方法稱之為液 液分配柱色譜法。 （ 1） 正相色譜與反相色譜 ： 分離水溶性或極性 較 大的成分如生物堿、 苷 類 、糖 類 、有機(jī)酸等化合物 時(shí) ,固定相多采用 強(qiáng) 極性溶 劑 ,如水、 緩 沖溶液等 ,流 動(dòng) 相 則 用氯 仿、乙酸乙醋、丁醇等弱極性有機(jī)溶 劑 ,稱之 為 正相色 譜 ；但 當(dāng)分離脂溶性化合物 ,如高 級(jí) 脂肪酸、油脂、游離 甾 體等 時(shí) ,則 兩相可以 顛 倒 ,固定相可用石蠟 油 ,而流 動(dòng) 相 則 用水或甲醇等 強(qiáng) 極性溶 劑 ,故稱之 為 反相分配色 譜 (reverse phase partition chromatography)。（ 2）加壓液相柱色譜特點(diǎn) ：加壓液相色譜用的載體多為顆粒直徑較小、機(jī)械強(qiáng)度及比表面積均大的球形硅膠微粒，因而柱效率大大提高。 三、根據(jù)物質(zhì)的吸附性質(zhì)差別進(jìn)行分離 物理吸附 (physical absorption) 也叫表面吸附 ,是因構(gòu)成溶液的分子 (含溶質(zhì)及溶劑 )與吸附劑表面分子的分子間力的相互作用所引起。 特點(diǎn) ： ① 是 無(wú) 選擇性、 ② 吸附與解吸過(guò)程可逆、 ③ 可快速進(jìn)行 。 故在實(shí)際工作中用得最廣。如采用硅膠、氧化鋁及活性炭為吸附劑進(jìn)行的吸附色譜即屬于這一類型 。 化學(xué)吸附 (chemical absorption),如黃 酮 等 酚酸性物 質(zhì) 被堿性氧化 鋁 吸附 ,或生物堿被酸性硅膠吸附等 吸附質(zhì)與吸附劑之間要發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的一類吸附。特點(diǎn) ： ① 具有 選擇 性、 ② 吸附十分牢固、有時(shí)甚至不可逆 ,故用得 較 少 。半化學(xué)吸附 (semichemical absorption),如聚 酰 胺 對(duì) 黃 酮 類 、 醌 類 等化合物之 間 的氫鍵 吸附 ,力量 較 弱 ,介于物理吸附與化學(xué)吸附之 間 的 一類吸附 。1. 物理吸附基本規(guī)律 （ 2）被分離的物質(zhì)與吸附劑、洗脫劑共同構(gòu)成吸附過(guò)程中的三要素，彼此緊密相連。（ 1）物理吸附過(guò)程一般無(wú)選擇性，但吸附強(qiáng)弱大體遵循 “相似者易于吸附 ”的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律。硅膠、氧化鋁因均為極性吸附劑 ,故有以下特點(diǎn) :(1)對(duì) 極性物 質(zhì) 具有 較 強(qiáng) 的 親 和能力 ,極性 強(qiáng) 的溶 質(zhì)將被 優(yōu) 先吸附。(2)溶 劑 極性越弱 ,則 吸
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