天然產(chǎn)物化學(xué)第二章分離-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 又可分別得到第二批、第三批結(jié)晶。鹽析沉淀 分配比與 pH同理，對(duì)于堿性物質(zhì)（ B）： 如碰到乳化現(xiàn)象，可將乳化層分出，再用新溶劑萃??；或?qū)⑷榛瘜映闉V，或?qū)⑷榛瘜由陨约訜?；或較長(zhǎng)時(shí)間放置并不時(shí)旋轉(zhuǎn)，令其自然分層。 countercurrent 如采用硅膠、氧化鋁及活性炭為吸附劑進(jìn)行的吸附色譜即屬于這一類型 。的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律。故從活性炭上洗脫被吸附物質(zhì)時(shí) ,洗脫溶劑的洗脫能力將隨溶劑極性的降低而增強(qiáng)。（ 3）、 大體上溶 劑 極性的大小可以根據(jù)介 電 常數(shù)(ε ) 的大小來(lái)判斷。 體內(nèi)代謝較 快，無(wú)蓄 積 。 (3) 洗脫用溶劑的極性宜逐步增加 ,但跳躍不能太大。5. 聚 酰胺 吸附色譜法 聚 酰胺 (polyamide)吸附屬于氫鍵吸附 ,是一種用途十分廣泛的分離方法 ,極性物質(zhì)與非極性物質(zhì)均可適用 ,但特別適合分離 酚 類、 醌 類、黃 酮 類化合物。② 如 ：以上是僅就化合物本身對(duì)聚 酰胺 的親和力而言。 在多糖、黃 酮 、三 萜 類化合物的分離方面都有很好的應(yīng)用實(shí)例。四、 根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離 chromatography），系利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。種類很多，常用的有以下兩種：① SephadexG： 葡聚糖凝膠，只適用于水中應(yīng)用，且不同規(guī)格適合分離不同分子量的物質(zhì)。 弱減性（ — COOH+）② 陰離子交換樹脂概念： 再根據(jù)固定相的不同，分離機(jī)理的不同，再分為氣液色譜、氣固色譜、填充柱色譜、毛細(xì)管柱色譜，凝膠色譜、紙色譜、薄層色譜、毛細(xì)管電泳、逆流色譜及場(chǎng)流色譜（單相色譜）等。2．應(yīng)用：揮發(fā)油、一些液體生物堿的提取分離常采用分餾法。弱減性（ — NH2及仲胺、叔胺 基） 強(qiáng)堿性 [— N+（ CH3） 3Cl]?固定相：離子交換樹脂離子交換法分離物質(zhì)的原理?流動(dòng)相：水或含水溶劑洗脫液：強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（ H型） —— 稀氨水洗脫 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（ OH型） —— 稀氫氧化鈉洗脫?原理：離子交換原理強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)根據(jù)交換基團(tuán)不同分為：① 陽(yáng)離子交換樹脂 強(qiáng)酸性 （ — SO3H+） 交聯(lián)葡聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu) permeation根據(jù)吸附作用強(qiáng)弱選用不同的洗脫液或不同濃度的同一溶劑。 （ 2） 聚 酰胺 柱 的 洗脫在聚 酰胺 柱上的洗脫能力由弱至強(qiáng) ,可大致排列成下列順序 :水 → 甲醇 → 丙 酮 → 氫氧化納水溶液 → 甲 酰胺→ 二甲基甲 酰胺 → 尿素水溶液 一般認(rèn)為是通過分子中的 酰胺羰 基與 酚 類、黃 酮 類化合物的 酚羥基 ,或 酰胺 鍵上的游離 胺 基與 醌 類、脂肪 羧酸 上的 羰 基形成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附。為避免發(fā)生化學(xué)吸附 ,酸性物質(zhì)宜用硅膠、堿性物質(zhì)則宜用氧化鋁進(jìn)行分離。 吸附色譜法中硅膠、氧化鋁柱色譜在實(shí)際工作中用得最多?！?藥 理及 應(yīng) 用】 作用與士的寧相似。moment)、 極化度（ polarizability） 及介電常數(shù)（ dielectric溶 劑 極性增 強(qiáng) ,則 吸附 劑對(duì) 溶 質(zhì) 的吸附能力即隨之減弱。半化學(xué)吸附 (semichemical absorption),如聚 酰 胺 對(duì) 黃 酮 類 、 醌 類 等化合物之 間 的氫鍵 吸附 ,力量 較 弱 ,介于物理吸附與化學(xué)吸附之 間 的 一類吸附 。物理吸附 (physical absorption) 也叫表面吸附 ,是因構(gòu)成溶液的分子 (含溶質(zhì)及溶劑 )與吸附劑表面分子的分子間力的相互作用所引起。這樣 ,物質(zhì)同樣可在兩相溶劑中相對(duì)作逆流移動(dòng) ,在移動(dòng)過程中不斷進(jìn)行動(dòng)態(tài)分配而得以分離。法因?yàn)椴僮鳁l件溫和、試樣容易回收 ,故特別適于中等極性、不穩(wěn)定物質(zhì)的分離 。由于超臨界流體萃取技術(shù)上有許多元可替代的優(yōu)點(diǎn) ,近年來(lái)獲得高度的重視和廣泛的應(yīng)用 ,例如中藥有效成分的提取 ； 菌體生成物的分離 ；香精香料色素的提取 ； 動(dòng)植物脂肪、脂溶性成分、植物堿、 甾 醇類物質(zhì)等成分的提取 ； 有機(jī)溶劑以及有害有毒物質(zhì)的脫除等。 超臨界流體萃取技術(shù) 水提取液的濃度最好在比重 ～ ，過稀則溶劑用量太大，影響操作。據(jù)此 ,可采用圖 11所示在不同pH的緩沖溶液與有機(jī)溶劑中進(jìn)行分配的方法 ,使酸性、堿性、中性及兩性物質(zhì)得以分離。A+H3O+KB 分離難易與分離因子 β （ 3）結(jié)晶溶液的制備 ： 制備結(jié)晶的溶液，需要成 為過飽和的溶液。（ 1）雜質(zhì)的除去 ：天然產(chǎn)物經(jīng)過提取分離所得到的成分，大多仍然含有雜質(zhì)，或者是混合成分。濃度差越大，擴(kuò)散推動(dòng)力越大，越有利于提高浸出效率。 茶葉中的咖啡堿在 178℃ 以上就能升華而不被分解。當(dāng)與水在一起加熱時(shí)，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個(gè)大氣壓時(shí)，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出。實(shí)驗(yàn)室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。 控制柜 冷凝器 可調(diào)試電加熱水箱 變頻物料泵 冷卻器 熱水泵 快速
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