天然產(chǎn)物化學(xué)第二章分離(參考版)
2025-01-16 20:19本頁面
【正文】 由此定義出發(fā)，根據(jù)移流相的不同，可分為氣相色譜，液相色譜，超臨界流體色譜。 分餾法是利用中藥中各成分沸點的差別進行提取分離的方法。 六、根據(jù)物質(zhì)的沸點進行分離 —— 分餾法 分類 應(yīng)用① 用于不同電荷離子的分離，如水提取物中的酸性、堿性、兩性化合物的分離。 五、 根據(jù)物質(zhì)離解度不同進行分離 分離和純化皂苷、蛋白質(zhì)、多肽、多糖等大分子物質(zhì)，可將其留在半透膜內(nèi)，而將如無機鹽、單糖、雙糖等小分子的物質(zhì)透過半透膜，進入膜外的溶液中，而加以分離精制。（ 2）應(yīng)用：對于生物大分子，一般可以通過透析法進行濃縮和精制。（ 1）原理：透析法是利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過半透膜、而大分子物質(zhì)不能透過半透膜的性質(zhì)，以達到分離的目的，本質(zhì)上是一種分子篩作用。（ 2）分類透析法透析法是膜過濾法中的一種。（ 1）概念膜過濾技術(shù)主要包括滲透、反滲透、超濾、電滲析、液膜技術(shù)等。膜過濾法膜過濾法是一種用天然或人工合成的膜，以外界能量或化學(xué)位差為推動力，對雙組分或多組分的溶質(zhì)和溶劑進行分離、分級、提純或富集的方法。 ② Sephadex LH20： 羥丙基葡聚糖凝膠，為Sephadex G25經(jīng)羥丙基化后得到的產(chǎn)物，具有以下兩個特點：具有分子篩特性，可按分子量大小分離物質(zhì)；在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中常常起到反相分配色譜的作用，適合于不同類型有機物的分離。（ 3）常用的溶劑：① 堿性水溶液（ ） 含鹽水溶液（）② 醇及含水醇，如甲醇、甲醇 — 水③ 其他溶劑：如含水丙酮，甲醇 氯仿（ 4）凝膠的種類與性質(zhì) （ 2）出柱順序：按分子由大到小順序先后流出并得到分離。即利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子篩的過濾作用將化合物按分子量大小不同進行分離。其中所用載體，如葡聚糖凝膠，是在水中不溶、但可膨脹的球形顆粒，具有三維空間的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。filtration）、 排祖色譜（ exclusionchromatography)、 分子篩過濾（ molecular凝膠過濾法也叫凝膠滲透色譜 (Gel 凝膠過濾法（ Gel 對非極性大孔樹脂 ,洗脫液極性越小,洗脫能力越強。洗脫液可使用甲醇、乙醇、 丙酮 、 乙酸乙脂 等。 大孔吸附樹脂現(xiàn)在已被廣泛應(yīng)用于天然化合物的分離和富集工作中 ,如 苷 與糖類的分離、生物堿的精制。(2) 影響吸附的因素 分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)的性質(zhì)所決定。6. 大孔吸附樹脂 (1) 大孔吸附樹脂的吸附原理 此外 ,對生物堿、 萜 類、 甾 體、糖類、氨基酸等其它極性與非極性化合物的分離也有著廣泛的用途。(3) 聚 酰胺 色譜的應(yīng)用 但吸附因為是在溶液中進行 ,故溶劑也會參加吸附劑表面的爭奪 ,或通過改變聚 酰胺 對溶質(zhì)的氫鍵結(jié)合能力而影響吸附過程。③ 分子中芳香化程度高者 ,則 吸附性增 強 ； 反之 ,則減弱。易形成分子內(nèi) 氫鍵者 ,其在聚 酰 胺 上的吸附即相 應(yīng) 減弱。形成 氫鍵 的基 團 數(shù)目越多 ,則 吸附能力越 強。① 至于吸附強弱則取決于各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。聚 酰胺 的性質(zhì)及吸附原理 (4)實踐中多用混合溶劑 ,并通過巧妙調(diào)節(jié)比例以改變極性 ,達到梯度洗脫分離物質(zhì)的目的。 色譜管內(nèi)徑 (cm): 10 長度 (cm):10 15 30 45 60 75 90 120 150(2)(20:1)。據(jù)此可選用適當規(guī)格的色譜管 ,試樣極性較小、難以分離者 ,吸附劑用量可適當提高至試樣量的 100~200倍。有關(guān)注意事項如下 :4. 吸附柱色譜法用于物質(zhì)的分離 動 物 實驗 表明，小量能增 強 心肌收 縮 ，并有抑制膽堿 酯 酶 作用。增 強 反射及肌肉 緊張 度。但毒性 較 低?！拘誀睢?其硝酸 鹽為 白色或微粉紅 色粉末，味苦，能溶于水。一葉萩堿 curinine3. 簡單吸附法進行物質(zhì)的濃縮與精制 簡單吸附 ， 如在結(jié)晶及重結(jié)晶過程中加入活性炭進行的脫色、脫臭等操作 ， 在物質(zhì)精制過程中應(yīng)用很廣。 介電常數(shù)越大，則極性越大。（ 2）化合物的極性則由分子中所含官能團的種類、數(shù)目及排列方式等綜合因素所決定。constant） 等概念相對應(yīng)。所謂極性乃是一種抽象概念 ,用以表示分子中電荷不對稱(asymmetry)的程度，并大體上與偶極矩 (dipole 溶劑極性降低 ,則活性炭對溶質(zhì)的吸附能力也隨之降低。(3)溶 質(zhì) 即使被硅膠、氧化 鋁 吸附 ,但一旦加入極性較 強 的溶 劑時 ,又可被后者置 換 洗脫下來。(2)溶 劑 極性越弱 ,則 吸附 劑對 溶 質(zhì) 將表 現(xiàn) 出 較 強的吸附能力。硅膠、氧化鋁因均為極性吸附劑 ,故有以下特點 :（ 1）物理吸附過程一般無選擇性，但吸附強弱大體遵循 “相似者易于吸附 ”1. 物理吸附基本規(guī)律 特點 ： ① 具有 選擇 性、 ② 吸附十分牢固、有時甚至不可逆 ,故用得 較 少 。 故在實際工作中用得最廣。 三、根據(jù)物質(zhì)的吸附性質(zhì)差別進行分離 （ 2）加壓液相柱色
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