天然產(chǎn)物化學第二章分離(存儲版)
【正文】 化合物 時 ,固定相多采用 強 極性溶 劑 ,如水、 緩 沖溶液等 ,流 動 相 則 用氯 仿、乙酸乙醋、丁醇等弱極性有機溶 劑 ,稱之 為 正相色 譜 ；但 當分離脂溶性化合物 ,如高 級 脂肪酸、油脂、游離 甾 體等 時 ,則 兩相可以 顛 倒 ,固定相可用石蠟 油 ,而流 動 相 則 用水或甲醇等 強 極性溶 劑 ,故稱之 為 反相分配色 譜 (reverse phase partition chromatography)。 故在實際工作中用得最廣。（ 1）物理吸附過程一般無選擇性，但吸附強弱大體遵循 “相似者易于吸附 ”溶劑極性降低 ,則活性炭對溶質(zhì)的吸附能力也隨之降低。3. 簡單吸附法進行物質(zhì)的濃縮與精制 簡單吸附 ， 如在結(jié)晶及重結(jié)晶過程中加入活性炭進行的脫色、脫臭等操作 ， 在物質(zhì)精制過程中應用很廣。增 強 反射及肌肉 緊張 度。試樣極性較小、難以分離者 ,吸附劑用量可適當提高至試樣量的 100~200倍。 ① ③ 分子中芳香化程度高者 ,則 吸附性增 強 ； 反之 ,則減弱。此外 ,對生物堿、 萜 類、 甾 體、糖類、氨基酸等其它極性與非極性化合物的分離也有著廣泛的用途。大孔吸附樹脂現(xiàn)在已被廣泛應用于天然化合物的分離和富集工作中 ,如 苷 與糖類的分離、生物堿的精制。 filtration）、 排祖色譜（ exclusion（ 3）常用的溶劑：① 堿性水溶液（ ） 含鹽水溶液（）② 醇及含水醇，如甲醇、甲醇 — 水③ 其他溶劑：如含水丙酮，甲醇 氯仿（ 4）凝膠的種類與性質(zhì) （ 1）概念膜過濾技術(shù)主要包括滲透、反滲透、超濾、電滲析、液膜技術(shù)等。分離和純化皂苷、蛋白質(zhì)、多肽、多糖等大分子物質(zhì)，可將其留在半透膜內(nèi)，而將如無機鹽、單糖、雙糖等小分子的物質(zhì)透過半透膜，進入膜外的溶液中，而加以分離精制。 六、根據(jù)物質(zhì)的沸點進行分離 —— 分餾法 由此定義出發(fā)，根據(jù)移流相的不同，可分為氣相色譜，液相色譜，超臨界流體色譜。 分類 應用① 用于不同電荷離子的分離，如水提取物中的酸性、堿性、兩性化合物的分離。（ 2）應用：對于生物大分子，一般可以通過透析法進行濃縮和精制。膜過濾法膜過濾法是一種用天然或人工合成的膜，以外界能量或化學位差為推動力，對雙組分或多組分的溶質(zhì)和溶劑進行分離、分級、提純或富集的方法。（ 2）出柱順序：按分子由大到小順序先后流出并得到分離。chromatography)、 分子篩過濾（ molecular對非極性大孔樹脂 ,洗脫液極性越小,洗脫能力越強。(2) 影響吸附的因素 (3) 聚 酰胺 色譜的應用 至于吸附強弱則取決于各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。 色譜管內(nèi)徑 (cm): 10 長度 (cm):10 15 30 45 60 75 90 120 150(2)有關(guān)注意事項如下 :但毒性 較 低。constant） 等概念相對應。(3)溶 質(zhì) 即使被硅膠、氧化 鋁 吸附 ,但一旦加入極性較 強 的溶 劑時 ,又可被后者置 換 洗脫下來。1. 物理吸附基本規(guī)律 這種方法稱之為液 液分配柱色譜法。 另外 ,溶質(zhì)濃度越低 ,分離效果越好。 ?工藝條件容易控制 ,通過對溫度和壓力進行調(diào)節(jié) , 可以實現(xiàn)選擇性萃取和分離。超臨界流體萃取是以某一介質(zhì)作為萃取劑，在其臨界溫度和臨界壓力之上的條件下，從液體或固體物料中萃取出待分離的組分的一種方法。 若使 該酸性物質(zhì)完全離解 )分離因子 β 表示 A、 B 兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值 。溶劑沉淀： 在溶液中加入另一種溶劑 以改 變 混合溶 劑 的極性，使一部分物質(zhì) 沉淀析出， 從而實現(xiàn)分離。 有時即使有少量或微量雜質(zhì)存在，也能阻礙或延緩結(jié)晶的形成。 ?浸出溫度： 溫度增加可增大可溶性成分的溶解度、擴散系數(shù)。游離羥基蒽醌類成分，一些香豆素類，有機酸類成分，有些也具有升華的性質(zhì)。 連續(xù)提取法，一般需數(shù)小時才能提取完全?；亓魈崛》?：應用有機溶劑加熱提取，需采用回流加熱裝置，以免溶劑揮發(fā)損失。SLNS快速滲漉提取濃縮機組工藝流程圖 110703120804?連續(xù)回流提取法等 正丁醇?能與水分層的極性最大的有機溶劑：正丁醇?與水可以以任意比例混溶的有機溶劑：丙酮 小 UVIR 溶劑提取法及其原理 親水性：小 01滲濾液罐 濃縮液罐 真空泵 流量計 高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器 受卻器 所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿，不宜用鐵鍋，以免藥液變色。 在水浴中加熱回流，一般保持沸騰約 1小時后放冷過濾，再在藥渣中加溶劑，作第二、三次加熱回流分別約半小時，或至基本提盡有效成分為止。天然產(chǎn)物中有一些成分具有升華的性質(zhì)，故可利用升華法直接自天然產(chǎn)物中提取出來。溶劑提取的效果主要取決于選擇合適的溶劑和提取方法。 ?根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配系數(shù)不同進行分離 （ 2）溶劑的選擇 ：制備結(jié)晶，要注意選擇合宜的溶劑和應用適量的溶劑。結(jié)晶經(jīng)重結(jié)晶后所得各部分母液，再經(jīng)處理
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