天然產(chǎn)物化學(xué)第二章分離-wenkub.com
2025-01-10 20:19 本頁面
【正文】 再根據(jù)固定相的不同，分離機(jī)理的不同，再分為氣液色譜、氣固色譜、填充柱色譜、毛細(xì)管柱色譜，凝膠色譜、紙色譜、薄層色譜、毛細(xì)管電泳、逆流色譜及場流色譜（單相色譜）等。2．應(yīng)用：揮發(fā)油、一些液體生物堿的提取分離常采用分餾法。概念： 弱減性（ — NH2及仲胺、叔胺 基） 強(qiáng)堿性 [— N+（ CH3） 3Cl]弱減性（ — COOH+）② 陰離子交換樹脂?固定相：離子交換樹脂離子交換法分離物質(zhì)的原理?流動相：水或含水溶劑洗脫液：強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（ H型） —— 稀氨水洗脫 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（ OH型） —— 稀氫氧化鈉洗脫?原理：離子交換原理強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)根據(jù)交換基團(tuán)不同分為：① 陽離子交換樹脂 強(qiáng)酸性 （ — SO3H+） 交聯(lián)葡聚糖的化學(xué)結(jié)構(gòu) 種類很多，常用的有以下兩種：① SephadexG： 葡聚糖凝膠，只適用于水中應(yīng)用，且不同規(guī)格適合分離不同分子量的物質(zhì)。 chromatography），系利用分子篩分離物質(zhì)的一種方法。permeation四、 根據(jù)物質(zhì)分子大小差別進(jìn)行分離 根據(jù)吸附作用強(qiáng)弱選用不同的洗脫液或不同濃度的同一溶劑。在多糖、黃 酮 、三 萜 類化合物的分離方面都有很好的應(yīng)用實(shí)例。 （ 2） 聚 酰胺 柱 的 洗脫在聚 酰胺 柱上的洗脫能力由弱至強(qiáng) ,可大致排列成下列順序 :水 → 甲醇 → 丙 酮 → 氫氧化納水溶液 → 甲 酰胺→ 二甲基甲 酰胺 → 尿素水溶液 如 ：以上是僅就化合物本身對聚 酰胺 的親和力而言。② 一般認(rèn)為是通過分子中的 酰胺羰 基與 酚 類、黃 酮 類化合物的 酚羥基 ,或 酰胺 鍵上的游離 胺 基與 醌 類、脂肪 羧酸 上的 羰 基形成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附。5. 聚 酰胺 吸附色譜法 聚 酰胺 (polyamide)吸附屬于氫鍵吸附 ,是一種用途十分廣泛的分離方法 ,極性物質(zhì)與非極性物質(zhì)均可適用 ,但特別適合分離 酚 類、 醌 類、黃 酮 類化合物。為避免發(fā)生化學(xué)吸附 ,酸性物質(zhì)宜用硅膠、堿性物質(zhì)則宜用氧化鋁進(jìn)行分離。(3) 洗脫用溶劑的極性宜逐步增加 ,但跳躍不能太大。 吸附色譜法中硅膠、氧化鋁柱色譜在實(shí)際工作中用得最多。體內(nèi)代謝較 快，無蓄 積 。【 藥 理及 應(yīng) 用】 作用與士的寧相似。 （ 3）、 大體上溶 劑 極性的大小可以根據(jù)介 電 常數(shù)(ε ) 的大小來判斷。moment)、 極化度（ polarizability） 及介電常數(shù)（ dielectric故從活性炭上洗脫被吸附物質(zhì)時 ,洗脫溶劑的洗脫能力將隨溶劑極性的降低而增強(qiáng)。溶 劑 極性增 強(qiáng) ,則 吸附 劑對 溶 質(zhì) 的吸附能力即隨之減弱。的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律。半化學(xué)吸附 (semichemical absorption),如聚 酰 胺 對 黃 酮 類 、 醌 類 等化合物之 間 的氫鍵 吸附 ,力量 較 弱 ,介于物理吸附與化學(xué)吸附之 間 的 一類吸附 。如采用硅膠、氧化鋁及活性炭為吸附劑進(jìn)行的吸附色譜即屬于這一類型 。物理吸附 (physical absorption) 也叫表面吸附 ,是因構(gòu)成溶液的分子 (含溶質(zhì)及溶劑 )與吸附劑表面分子的分子間力的相互作用所引起。這樣 ,物質(zhì)同樣可在兩相溶劑中相對作逆流移動 ,在移動過程中不斷進(jìn)行動態(tài)分配而得以分離。 法因?yàn)椴僮鳁l件溫和、試樣容易回收 ,故特別適于中等極性、不穩(wěn)定物質(zhì)的分離 。countercurrent由于超臨界流體萃取技術(shù)上有許多元可替代的優(yōu)點(diǎn) ,近年來獲得高度的重視和廣泛的應(yīng)用 ,例如中藥有效成分的提取 ； 菌體生成物的分離 ；香精香料色素的提取 ； 動植物脂肪、脂溶性成分、植物堿、 甾 醇類物質(zhì)等成分的提取 ； 有機(jī)溶劑以及有害有毒物質(zhì)的脫除等。 超臨界流體萃取技術(shù) 水提取液的濃度最好在比重 ～ ，過稀則溶劑用量太大，影響操作。如碰到乳化現(xiàn)象，可將乳化層分出，再用新溶劑萃??；或?qū)⑷榛瘜映闉V，或?qū)⑷榛瘜由陨约訜?；或較長時間放置并不時旋轉(zhuǎn)，令其自然分層。據(jù)此 ,可采用圖 11所示在不同pH的緩沖溶液與有機(jī)溶劑中進(jìn)行分配的方法 ,使酸性、堿性、中性及兩性物質(zhì)得以分離。同理，對于堿性物質(zhì)（ B）： A+H3O+ 分配比與 pHKB 分離難易與分離因子 β 鹽析沉淀 結(jié)晶經(jīng)重結(jié)晶后所得各部分母液，再經(jīng)處理又可分別得到第二批、第三批結(jié)晶。（ 3）結(jié)晶溶液的制備 ： 制備結(jié)晶的溶液，需要成 為過飽和的溶液。（ 2）溶劑的選擇 ：制備結(jié)晶，要注意選擇合宜的溶劑和應(yīng)用適量的溶劑。（ 1）雜質(zhì)的除去 ：天然產(chǎn)物經(jīng)過提取分離所得到的成分，大多仍然含有雜質(zhì)，或者是混合成分。?根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配系數(shù)不同進(jìn)行分離 濃度差越大，擴(kuò)散推動力越大，越有利于提高浸出效率。 溶劑提取的效果主要取決于選擇合適的溶劑和提取方法。茶葉中的咖啡堿在 178℃ 以上就能升華而
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