天然產(chǎn)物化學(xué)第二章分離(完整版)
【正文】 滲漏機 溶劑的選擇各種溶劑提取法 ~———— MS教學(xué)目的與要求：?掌握 天然產(chǎn)物化學(xué)成分提取分離的原理及方法?了解用波譜法測定天然產(chǎn)物化學(xué)成分結(jié)構(gòu)的一般方法主要內(nèi)容一、天然產(chǎn)物有效成分提取方法的原理—— 溶劑提取法與水蒸氣蒸餾法的原理、操作及其特點二、天然產(chǎn)物有效成分分離與精制—— 天然產(chǎn)物有效成分各種分離方法的原理三、化合物的純度測定四、結(jié)構(gòu)研究的主要程序五、結(jié)構(gòu)研究中采用的主要方法 ——根據(jù) “ 相似相溶 ” 原理，選擇與化合物極性相當(dāng)?shù)娜軇⒒衔飶闹参锝M織中溶解出來，同時，由于某些化合物的增溶或助溶作用，其極性與溶劑極性相差較大的化合物也可溶解出來。———— 的有機溶劑：正丁醇?溶解范圍最廣的有機溶劑：乙醇運用溶劑提取法的關(guān)鍵，是選擇適當(dāng)?shù)娜軇?。溶劑罐?02061014050913直火加熱時最好時常攪拌，以免局部藥材受熱太高，容易焦糊。此法提取效率較冷浸法高，大量生產(chǎn)中多采用連續(xù)提取法。 提取方法 溶劑 操作 提取效率 使用范圍 備注浸漬法 水或有機溶劑不加熱 效率低 各類成分，尤遇熱不穩(wěn)定成分出膏率低，易發(fā)霉，需加防腐劑滲漉法 有機溶劑 不加熱 — 脂溶性成分消耗溶劑量大，費時長煎煮法 水 直火加熱 — 水溶性成分易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定不宜用回流提取法有機溶劑 水浴加熱 — 脂溶性成分熱不穩(wěn)定不宜用，溶劑量大連續(xù)回流提取法有機溶劑 水浴加熱 節(jié)省溶劑、效率最高親脂性較強成分用索氏提取器，時間長二、 水蒸氣蒸餾法 此外，原料的粉碎程度，提取溫度，濃度差，提取時間，操作壓力，原料與溶劑的相對運動等因素也不同程度地影響提取效果。?浸提時間 :原料中的成分隨提取時間延長，提取的得率增加，但時間過長，雜質(zhì)成分溶解也隨之增加，給后序提取精制造成困難，一般而言，熱提 1~3h， 乙醇加熱回流提取 1~2h。?根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進行分離 合宜的溶劑，最好是在冷時對所需要的成分溶解度較小，而熱時溶解度較大。這種方法則稱為分步結(jié)晶法或分級結(jié)晶法。二、根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比 不同進行分離 HA+H2OKa為堿性物質(zhì)（ B） 的共軛酸（ BH+） 的離解常數(shù)。乳化現(xiàn)象較嚴(yán)重時，可以采用二相溶劑逆流連續(xù)萃取裝置。4）一般萃取 3～ 4次即可。(1) 超臨界流體萃取的特點 ?超臨界流體萃取需要冷媒和高壓支持且生產(chǎn)量較小 ,操作成本大。distribution,簡稱 CCD)。液液分配色譜柱 （ 2）加壓液相柱色譜特點 ：加壓液相色譜用的載體多為顆粒直徑較小、機械強度及比表面積均大的球形硅膠微粒，因而柱效率大大提高。 硅膠、氧化鋁因均為極性吸附劑 ,故有以下特點 : 介電常數(shù)越大，則極性越大。一葉萩堿 curinine 動 物 實驗 表明，小量能增 強 心肌收 縮 ，并有抑制膽堿 酯 酶 作用。據(jù)此可選用適當(dāng)規(guī)格的色譜管 ,實踐中多用混合溶劑 ,并通過巧妙調(diào)節(jié)比例以改變極性 ,達(dá)到梯度洗脫分離物質(zhì)的目的。 但吸附因為是在溶液中進行 ,故溶劑也會參加吸附劑表面的爭奪 ,或通過改變聚 酰胺 對溶質(zhì)的氫鍵結(jié)合能力而影響吸附過程。6. 大孔吸附樹脂 (1) 大孔吸附樹脂的吸附原理 凝膠過濾法（ Gel其中所用載體，如葡聚糖凝膠，是在水中不溶、但可膨脹的球形顆粒，具有三維空間的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。② Sephadex LH20： 羥丙基葡聚糖凝膠，為Sephadex G25經(jīng)羥丙基化后得到的產(chǎn)物，具有以下兩個特點：具有分子篩特性，可按分子量大小分離物質(zhì)；在由極性與非極性溶劑組成的混合溶劑中常常起到反相分配色譜的作用，適合于不同類型有機物的分離。（ 2）分類透析法透析法是膜過濾法中的一種。五、 根據(jù)物質(zhì)離解度不同進行分離 分餾法是利用中藥中各成分沸點的差別進行提取分離的方法。 （ 1）原理：透析法是利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過半透膜、而大分子物質(zhì)不能透過半透膜的性質(zhì)，以達(dá)到分離的目的，本質(zhì)上是一種分子篩作用。 即利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子篩的過濾作用將化合物按分子量大小不同進行分離。凝膠過濾法也叫凝膠滲透色譜 (Gel洗脫液可使用甲醇、乙醇、 丙酮 、 乙酸乙脂 等。分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)的性質(zhì)所決定。 易形成分子內(nèi) 氫鍵者 ,其在聚 酰 胺 上的吸附即相 應(yīng) 減弱。形成 氫鍵 的基 團 數(shù)目越多 ,則 吸附能力越 強。聚 酰胺 的性質(zhì)及吸附原理 (4)(20:1)。4. 吸附柱色譜法用于物質(zhì)的分離 【性狀】 其硝酸 鹽為 白色或微粉紅 色粉末，味苦，能溶于水。（ 2）化合物的極性則由分子中所含官能團的種類、數(shù)目及排列方式等綜合因素所決定。所謂極性乃是一種抽象概念 ,用以表示分子中電荷不對稱(asymmetry)的程度，并大體上與偶極矩 (dipole(2)溶 劑 極性越弱 ,則 吸附 劑對 溶 質(zhì) 將表 現(xiàn) 出 較 強的吸附能力。特點 ： ① 具有 選擇 性、 ② 吸附十分牢固、
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