天然產(chǎn)物分離材料(編輯修改稿)
2024-09-11 22:14 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 又有極性的酰胺鍵。 ?當(dāng)用含水極性溶劑作流動(dòng)相時(shí)，聚酰胺作為非極性固定相，其色譜行為類似反相分配色譜，所以苷比苷元容易洗脫。 ?當(dāng)用非極性氯仿 甲醇作為流動(dòng)相時(shí)，聚酰胺則作為極性固定相，其色譜行為類似正相分配色譜，所以苷元比其苷容易洗脫。 ?萜類、甾體、生物堿及糖類等難與其形成氫鍵的化合物的分離 China pharmaceutical university ?聚酰胺柱色譜 ?裝柱：是將顆粒狀聚酰胺混懸于水中 濕法裝柱 ，在用非極性溶劑系統(tǒng)時(shí)，則用組分中低極性的溶劑裝柱。 ?上樣：一般每 100ml聚酰胺可上樣 。樣品先用洗脫溶劑溶解，濃度 20%30%。若不溶解于洗脫劑，可選用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑溶解，拌入干淀粉中后將溶劑減壓蒸去， 濕法 裝入柱頂。 ?洗脫：洗脫劑常采用水，遞增乙醇至濃乙醇液或氯仿、氯仿 甲醇，遞增甲醇至純甲醇洗脫。若仍有物質(zhì)未洗脫下來，可采用稀氨水或稀甲酸胺溶液洗脫，分段收集。 China pharmaceutical university ?再生：使用過的聚酰胺一般用 5%NaOH洗滌，然后用水洗。再用 10%HOAc洗滌，最后用蒸餾水洗至中性即可。 ?若在各種溶劑系統(tǒng)中加入少量酸或堿，可克服色譜中拖尾現(xiàn)象，使斑點(diǎn)清晰。 China pharmaceutical university 常用展開系統(tǒng) 化合物類別 聚酰胺薄膜層析常用展開劑系統(tǒng) 黃酮苷元 氯仿 甲醇 (94:6/96:4)。苯 甲醇 丁酮 (90:6:4/84:8:8) 氯仿 甲醇 丁酮 (12:2:1) 。氯仿 甲醇 甲酸 (60:38:2) 氯仿 甲醇 吡啶 (70:22:8)。氯仿 甲醇 苯酚 (64:28:8) 黃酮苷 甲醇 乙酸 水 (90:5:5)。甲醇 水 (4:1)。 乙醇 水 (1:1) 丙酮 水 (1:1)。異丙醇 水 (3:2)。30%60%乙酸 正丁醇 乙醇 水 (1:4:5)；乙酸乙酯 95%乙醇 (6:4) 氯仿 甲醇 (7:3)。 酚類 丙酮 水 (1:1)。苯 甲醇 乙酸 (45:8:4) 環(huán)己烷 乙酸 (93:7)。10%乙酸 醌類 10%乙酸；正己烷 苯 乙酸 (4:1:) 石油醚 苯 乙酸 (10:10:5) 糖類 乙酸乙酯 甲醇 (8:1) 正丁醇 丙酮 乙酸 乙酸 (6:2:1:1) 生物堿 環(huán)己烷 乙酸乙酯 正丙醇 二甲基胺 (30:::) 水 乙醇 二甲基胺 (88:12:) 甾體、萜類 己烷 丙酮 (4:1)。氯仿 丙酮 (4:1) 甾體苷 甲醇 水 甲酸 (60:35:5) 乙酸乙酯 甲醇 水 甲酸 (50:20:25:5) 氨基酸衍生物 苯 乙酸 (8:2/9:1)。50%乙酸；甲酸 水 (:100/1:1) 乙酸乙酯 甲醇 乙酸 (20:1:1)；氯仿 乙酸 (8:2) 二甲基甲酰胺 乙酸 水 乙醇 (5:10:30:20) (3:1) ?影響吸附的因素： ?分子中 羥基的數(shù)目 、 位置 ?溶劑與化合物或與聚酰胺之間 形成氫鍵締合的能力的大小 。 ?如溶劑分子與聚酰胺或化合物形成氫鍵締合能力越強(qiáng)，則聚酰胺對(duì)化合物的吸附作用將減弱。 China pharmaceutical university 聚酰胺應(yīng)用中的問題 （ 1）沖洗速度慢。預(yù)先用篩篩去細(xì)粉或與硅藻土（ 1： 2）混合物裝柱，以及加壓或減壓沖洗等法予以克服。 （ 2）小分子量的聚酰胺等雜質(zhì)混入。 用 5％甲醇或 10%鹽酸預(yù)先洗滌除去。 （ 3）粒度不均勻。裝柱前過篩。 China pharmaceutical university 照山白葉 70%乙醇回流提取，加等量水沉淀過夜 抽濾，減壓濃縮 ① 100ml水分散用 ②聚酰胺柱 120cm 10cm，濕法裝柱 ③水洗至無梫木毒素反應(yīng) ④乙醇 水梯度洗脫 10%和 30%乙醇部分 甲醇重結(jié)晶 浸膏 50%和 95%乙醇部分 化合物 Ⅰ 和 Ⅱ 硅膠柱，氯仿 甲醇梯度洗脫 制備液相， C18柱，乙腈 1%醋酸梯度洗脫 化合物 Ⅳ 母液 蒸干，硅膠柱，氯仿 甲醇梯度洗脫 制備液相， C18柱，乙
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