【文章內(nèi)容簡介】
10bisbolatrien1ol4one 所制備的兩個化合物的純度分別為 %和 %。 生物堿類化合物的分析及測定 生物堿類是存在于生物體(主要為植物)中的一類含氮的堿性有機化合物,大多數(shù)有復(fù)雜的環(huán)狀結(jié)構(gòu),氮素多包含在環(huán)內(nèi),有顯著的生物活性,是中草藥的重要有效成分之 一。丁明玉 [33]等采用高效液相色譜法分離了麻黃浸膏粉中去甲基麻黃堿、去甲基偽麻黃堿、麻黃堿、偽麻黃堿和甲基麻黃堿等 5種主要麻黃類生物堿,用分離柱為 HIQSIL C 流動相為含少量 (體積分數(shù)為 %)甲醇的(用 HCl 和三乙胺調(diào)至 pH )。韓剛 [34]等利用高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地苦參中生物堿的含量。色譜條件:氨基鍵合相柱,乙腈 :磷酸水溶液( pH=2) :無水乙醇 =8:1:1 為流動相,檢測波長為 220nm。測定結(jié)果準確,方法簡便。羅猛 [35]等利用反相高效液相色譜法快速 測定長春花中 4種堿。以水:二乙胺 =986:14,用磷酸調(diào)節(jié) pH=(溶液 A),甲醇:乙腈 =4:1(溶液 B),380mL A 和 620mL B 混合作為流動相,流速 2ml/min,進樣量 10μ l, 220nm 下檢測,以恒流洗脫方式在 25min內(nèi)分離了長春堿等 4種成分。 3 展望 高效液相色譜法還能用于香豆素類等化合物,應(yīng)用范圍非常廣泛,是現(xiàn)代分析化學(xué)中最重要的分離方法之一。獼猴桃根里大量含有齊墩果酸和熊果酸,現(xiàn)在大部分采用的是超臨界 CO2萃取法,但其設(shè)備的一次性投入大,技術(shù)不夠完善等缺點,有望使用高效液相色譜法能探索新的方法去制備。 高效液相是臥鋪法吸取了氣相色譜和經(jīng)典液相色譜的優(yōu)點,而且具有高效、高速的優(yōu)點,靈敏度高、樣品用量少,并用現(xiàn)代化的手段加以改進,因此得到了迅猛發(fā)展。但是它的缺點也很明顯,消耗大量的溶劑、產(chǎn)品過于稀釋以及無法避免有毒溶劑的使用。色譜技術(shù)的最大弱點是定性差,因此,能將分離手段和分析手段聯(lián)合成為一個整體,配上專用的計算機,成為近代分析儀器發(fā)展的一個重要方向。近年來還出現(xiàn)了超高效液相色譜,卓越的分離度和靈敏度更適合于復(fù)雜 樣品的分析,同時減少了溶劑消耗,并極大的縮短了分析時間 [36]。極大地滿足科研需要。在天然產(chǎn)物的分離分析中,高效液相色譜將有更廣泛的應(yīng)用。 參考文獻 [1] 魏福祥 .現(xiàn)代儀器分析技術(shù)及應(yīng)用 [M].北京 :中國石化出版社 ,2022. [2] Yagi H,Ohno E,Kondo S,et and Application of Multidimensional HPLC Mapping Method for Olinked Oligosaccharides[J].Biomolecules,2022:4862. [3] Challer C in UPLC Techniques and Column Chemistry Aid [J].Parmaceutical Technology,2022,38(2):6466. [4] Seo Y H,Chung Y H,Lim C H,et method for determination of risedronate in hu man urine[J].Journal of Chromatographic Science,2022,52(7):713718. [5] Jadric Z,Roberts D,Rathor M N,et of fruit juice authenticity using UPLCQTOF MS:A metabolomics approach [J].Food Chemistry,2022,148:717. [6] Li N,Han X H,Du P,et and validation of a UPLCMS/MS assay for the quanti fication of simotinib in human plasma [J].Analytical and Bioanalytical Chemistry,2022,406(6): 17991805. [7] Shou D,Dong Y,Shen L,et, quantification of tobramycin and vanycin by UPLC TQD and application to osteomyelitis patient samples[J].Journal of Chromatographic Scien ce,2022,52(6):501507. [8] Sardar M R,Jin Y,Kong G H,et imprinted polymer for preconcentration of esculetin from tobaccofollowed by the UPLC analysis [J].Science China Chemistry,2022, 57(12):17511759. [9] Han J X,Wu Y J,Huang W S,et and DHPLC met