【文章內容簡介】 取。 然后再選擇適當方法進行分離。 也可以將天然物粗粉直接用極性不同的溶劑分別提取，得各個部分。 按溶劑的極性梯度變化或 pH梯度變化操作。 有效成分及較適用的提取溶劑見下表。 有效成分及其較適用的提取溶劑 成分的極性 成分的類型 提取溶劑 強親脂性 （極性小） 揮發(fā)油、脂肪油、蠟、脂溶性色素、甾醇類、某些苷元 石油醚、己烷 親脂性 苷元、生物堿、樹脂、醛、酮、醇、醌、 有機酸、某些苷類 乙醚、氯仿 中等 極性 小 中 大 某些苷類（如強心苷等） 某些苷類（如黃酮苷等） 某些苷類（如皂苷、蒽醌苷等） 氯仿：乙醇（ 2:1） 乙酸乙酯 正丁醇 親水性 極性很大的苷、糖類、氨基酸、某些生 物堿鹽 丙酮、乙醇、甲 醇 強親水性 蛋白質、粘液質、果膠、糖類、氨基酸、 無機鹽類 水 33 兩相 溶劑萃取法 原理：相似相溶。 為液 液兩相！ 萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶劑中分配系數不同而分離的方法。 可將被分離物溶于水中，用與水不混溶的有機溶劑進行萃取，也可將被分離物溶在與水不混溶的有機溶劑中，用適當 pH的水液進行萃取，達到分離的目的。 又有多種具體操作方法。 (一 )簡單 萃取法 常采用的方法是將水提取液適當濃縮，或將乙醇 （甲醇）提取液適當濃縮，回收醇后，加入適量水，用極性不同的與水不混溶的有機溶劑，極性由小到大，分別進行萃取，分別回收溶劑得到極性不同的萃取物。 如選用石油醚（或己烷）、氯仿（或乙醚）、乙酸乙酯、正丁醇，分別進行萃取， 在某些情況下也可只選 1～ 2種溶劑進行萃取。 分離堿性成分（生物堿）或酸性成分，可調節(jié)溶液的 pH值后再進行萃取是常用的方法。 操作簡單，一般用分液漏斗即可進行！但效率低。 35 36 萃 取 分 液 倒轉分液漏斗 分 液 漏 斗 架 振 蕩 (二 )連續(xù) 萃取法 為克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻煩，可采用連續(xù)萃取器。 這一儀器利用兩溶劑的比重不同，自然分層和分散相液滴穿過連續(xù)相溶劑時發(fā)生傳質。 選擇連續(xù)萃取法時，需視所用溶劑的比重大于或小于被提取的水溶液比重的情況，而采用不同式樣的儀器。 37 輕溶劑 上行 重溶劑 下行 (三 ) pH梯度萃取法 用 pH不同的溶劑依一定 pH變化次序（升高或降低）對提取物進行萃取。 此法是分離生物堿類成分、酸性及酚性成分的一種常用方法。 是利用被分離成分的堿性或酸性不同而采用的方法（詳見生物堿、黃酮、蒽醌類成分的分離） 。 38 (四）液滴逆流分配法（液滴逆流色譜法） ? 此法需特殊的儀器，多用于極性較大的成分的分離，關鍵是選擇好固定相和流動相。 ? 液滴逆流分配法的操作流程如下圖： 39 液滴逆流分配法流程示意圖： （五）高速逆流色譜法（ HSCCC) 20世紀 80年代發(fā)展起來的現代分離制備技術。 建立在一種特殊的流體動力學基礎上，利用螺旋管的高速行星式運動產生的不對稱離心力場，實現兩相溶劑體系的充分保留和有效混合及分配，從而實現物質在兩相溶劑中的高效分離。 是目前應用最廣的逆流色譜（ CCC）技術。 40 國產 特點 ： ：無需對樣品進行復雜的處理，分離成分可在線檢測，可與靈敏度高的檢測技術聯用，方便、快捷、準確； ：兩相溶劑體系是任意的，通過調整兩相溶劑體系，可適用于各種化合物的分離； ：不會出現吸附、污染、峰形拖尾及樣品損失； ：可分離得到純度高于 90%的產品； ：獲得大量產品。 41 42 外觀 工作原理 內部結構 43 44 影響因素： 轉速、流動相流速、進樣體積等是影響分離效果的主要因素 ，越易產生乳化現象； ，固定相損失加重； ，會使分離成分的峰間距變窄，峰形變寬。 在選定了溶劑體系后，應對上述三個儀器參數進行試驗，以確定最佳分離條件（可采用正交試驗法） 。 常用的聯用檢測方法有：紫外 可見檢測、質譜（ MS）、電子電離質譜、化學電離質譜、快速原子轟擊質譜、電噴霧質譜等。 45 沉淀法 將被分離物溶于某種溶劑中，再加入另外一種溶劑或試劑，使某種或某些成分沉淀析出，而另一些成分則保留在溶液中經過濾后達到分離的一種方法。 可以使雜質沉淀析出，也可使欲得成分沉淀析出。 較常用的方法是將水提取液濃縮到一定程度后，加入濃乙醇使含醇量達到一定濃度，使一些成分析出沉淀，通常為 50～80%，具體含醇量視欲得到的成分的結構及性質而定。 此法通常稱為“ 水煮醇沉法 ”。 用此法可除去或得到多糖類等成分，如果膠提取時，從提取液中分離果膠即可用此法。 46 （一）鉛鹽沉淀法 鉛鹽法曾被應用于分離具有酸性和中性的成分，目前已較少用。 具體操作方法 : 在中性醋酸鉛沉淀部分可得到含羧基及鄰二酚羥基的成分，如有機酸、粘液質、鞣質、某些黃酮等。 堿式醋酸鉛沉淀部分得到只有一個酚羥基的成分以及中性皂苷等。 經堿或醋酸鉛沉淀后的水或醇液中有中性成分。 因鉛對人有害，生產中最好不用此法。 （二）特殊試劑沉淀法 根據被分離成分結構選用某些特殊試劑使某些成分沉淀，經分解沉淀得欲得的成分。 如水溶性生物堿的分離常用雷氏鹽 (二氨基四硫代氰酸鉻銨、硫氰化鉻銨、利英鈉殼鹽 )沉淀法。 鹽析 法 鹽析法是在天然物水提液中，加入無機鹽至一定濃度，或達飽和狀態(tài)，可使某些成分在水中溶解度降低，從而與水溶性大的雜質分離。 常用作鹽析的無機鹽有氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等。 例如自黃藤中提取掌葉防己堿，自三顆針中提取小檗堿在生產上都是用氯化鈉或硫酸銨鹽析制備。 有些成分如原白頭翁素、麻黃堿、苦參堿等水溶性較大，在提取時，亦往往先在水提取液中加入一定量的食鹽，再用有機