中南大學(xué)天然藥物分離與提純天然產(chǎn)物化學(xué)資料課件揮發(fā)油(編輯修改稿)
2025-01-23 10:24 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 搗碎 → 冷壓 → 靜置分層 → 粗品 優(yōu)點(diǎn) ——保持原有的新鮮香味 缺點(diǎn) ——可溶出原料中不揮發(fā)性物質(zhì)。 如： 檸檬油常溶出原料中的葉綠素，而使檸檬油呈綠色。 主 要 內(nèi) 容 一、概述 二、揮發(fā)油的通性 三、揮發(fā)油的提取 四、揮發(fā)油成分的分離 五、揮發(fā)油成分的鑒定 ? 四、揮發(fā)油成分的分離 常用的分離方法有： 冷凍處理、分餾法、化學(xué)法、色譜法 ㈠冷凍處理 將揮發(fā)油置于 0℃ 以下使析出結(jié)晶，如無結(jié)晶析出可將溫度降至 20℃ ，繼續(xù)放置。取出結(jié)晶再經(jīng)重結(jié)晶可得純品。 例：薄荷油制備薄荷腦 四、揮發(fā)油成分的分離 薄荷油 析出粗腦 油 析出粗腦 較純薄荷油 10℃ 放置 12小時(shí) （第一批） （第二批） 20℃ 冷凍 24小時(shí) 加熱熔融 0℃ 冷凍 四、揮發(fā)油成分的分離 ㈡分餾法 利用成分 沸點(diǎn) 不同，氣化先后次序不同進(jìn)行分離的。 沸點(diǎn)規(guī)律： ：碳多 → 沸點(diǎn) ↑ ：多 → 沸點(diǎn) ↑ ：極性大 → 沸點(diǎn) ↑ 酸 醇 酮 ~醛 醚 順式 四、揮發(fā)油成分的分離 ㈡分餾法 例： O O H莰烷 樟腦 龍腦c a m p h a n e c a m p h o r b o r n e o l （ 冰 片 ）BP 161 207 212℃ 四、揮發(fā)油成分的分離 ㈡分餾法 例： C H2O HC H2O H橙花醇 香葉醇(香橙醇) (牻牛兒醇)雙氫月桂烯bp: 25~629~30℃℃16~8℃ 四、揮發(fā)油成分的分離 ㈡分餾法 常壓分餾 ——四大段蒸餾液 第一段 —— 加熱溫度 150℃ —— 低分子醛酮類 第二段 —— 150~200℃ —— 單萜類 第三段 —— 200~250℃ —— 單萜含氧衍生物 第四段 —— 250~300℃ —— 倍半萜、薁類 每一餾分進(jìn)一步分餾或采用冷凍結(jié)晶等方 法分離得到單一成分。 四、揮發(fā)油成分的分離 ㈡分餾法 例：薄荷醇的提取分離 薄 荷 薄荷油 20~150℃ 150~200℃ 200~230℃ 230~300℃ 水蒸氣蒸餾 分 餾 單萜烴類 薄荷醇或酮 倍半萜含氧物 四、揮發(fā)油成分的分離 薄荷醇和酮 0℃ 以下放置、析腦、過濾 乙醇重結(jié)晶 薄荷醇結(jié)晶 油 純薄荷醇 含大量薄荷酮 和少量薄荷醇 200~230℃ 四、揮發(fā)油成分的分離 ㈢化學(xué)方法 1．利用化合物的酸、堿性不同進(jìn)行分離 ⑴堿性成分的分離 揮發(fā)油 1%HCl 成鹽溶解 堿化 回收 堿性乙醚萃取醚液或1%H 2SO4Et2O 化合物乙醚⑵酸性成分的分離 揮發(fā)油 /Et2O HCl，乙醚萃取 5%NaHCO3 堿 液 乙醚液 酸性成分 HCl，乙醚萃取 2%NaOH 油 液 乙醚液 水 液 堿水液 回收醚 回收醚 醚 層 水 層 酚或弱酸性成分 四、揮發(fā)油成分的分離 ㈢化學(xué)方法 2．利用官能團(tuán)特性進(jìn)行分離 ⑴醇類成分的分離
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