畢業(yè)論文胃康靈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究(編輯修改稿)
2025-07-07 21:18 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 1 2 3 4 5 10544850 10469641 10481700 10423733 13444266 10472838 結(jié)果表明，精密度實(shí)驗(yàn) RSD 為 %，表明儀器精密度良好。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與線性范圍考察 對(duì)照品儲(chǔ)備液與對(duì)照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對(duì)照品 ,置 10ml 容量瓶中 ,加稀乙醇適量振搖使溶解 ,再加稀乙醇稀釋至刻度 ,密塞 ,搖勻 ,即得對(duì)照品儲(chǔ)備液 精密稱取芍藥苷對(duì)照品儲(chǔ)備液 20ul ,50ul ,100 ul, 200 ul, 500 ul 置 2ml量瓶中 ,加稀乙醇稀釋至刻度 , 密塞 ,搖勻 ,即得對(duì)照品溶液 . 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別精密吸取對(duì)照品溶液 20ul ,注入液相色譜儀 ,記錄色譜圖與峰面積 .見(jiàn)Tab2 中藥學(xué)畢業(yè)論文 9 Tab2 芍藥苷對(duì)照品濃度 (ug/ml)與峰面積 (A)相關(guān)性 (n=5) 濃度（μg/ml） 峰面積（ A） 2021813 5089126 10025937 19122859 48660920 2021554 5064699 10023321 19145670 48539796 5005434 5040269 10010759 19100048 48600358 峰面積平均值 2021934 5064698 10020216 19122859 48600358 以對(duì)照品濃度 (ug/ml)為橫坐標(biāo) ,峰面積為縱坐標(biāo) ,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見(jiàn) Fig7） ,計(jì)算回歸方程為 : A=289713C+126786 R2=(n=5) Fig 7 結(jié)果表明 :芍藥苷在 ，其峰濃度于峰面積線性關(guān)系良好，符合技術(shù)要求 中藥學(xué)畢業(yè)論文 10 供試品溶液的制備 參考中國(guó) 藥 典 2021 版一部“胃康靈膠囊”【含量測(cè)定】項(xiàng)下“供試品溶液的制備”方法，對(duì)芍藥苷含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果供試品色譜中雜質(zhì)峰較多，測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，芍藥苷峰分離度，拖尾因子均欠佳（見(jiàn) Fig8）。 Fig 8 因此，在原供試品溶液制備方法的基礎(chǔ)上，通過(guò)聚酰胺柱加以純化，結(jié)果芍藥苷峰分離度，拖尾因子均比以前要好，且大大縮短了進(jìn)樣測(cè)試時(shí)間，具體參考方法及結(jié)果如下： 超聲提取時(shí)間考察 取同一批號(hào)的胃康 靈膠囊（ 090401）裝量差異下的內(nèi)容物約為 ， 4 份，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入稀乙醇 25ml，分別超聲處理（ 200W，頻率 20KHZ）10 分鐘、 25 分鐘、 30 分鐘、 40 分鐘，濾過(guò)，容器，濾渣再分別加 10ml,稀乙醇洗滌（通過(guò)同一濾紙），洗液并入濾液，置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?10ml 分次（ 4ml、3ml、 3ml）加熱使溶解，濾過(guò)，再加水 5ml 洗滌濾紙、濾渣，合并濾液，通過(guò)處理好的聚酰胺柱（柱內(nèi)徑 18mm， 40～ 60目 ,4g,干法裝柱） ,用水洗脫 (流速約 分鐘 ),收集洗脫液 50ml,搖勻 ,濾 過(guò) ,取續(xù)濾液作為供試品溶液 .按正文含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定 ,其結(jié)果見(jiàn) Tab3 中藥學(xué)畢業(yè)論文 11 Tab3 超聲提取時(shí)間的考察結(jié)果 提取時(shí)間（分鐘） 10 20 30 40 芍藥苷含量 (ug /g) 由表 4 可知 ,超聲提取 30 分鐘其芍藥苷已基本提盡 ,故選擇超聲提取 30分鐘 . 聚酰胺水洗脫體積的考察 取同一批號(hào)的胃康靈膠囊 (090401)裝量差異下的內(nèi)容物約 ,精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入稀乙醇 25ml,分別超聲處理（ 200W，頻率 20KHZ） 30 分鐘 ,濾過(guò) , 容器，濾 渣再分別加 10ml,稀乙醇洗滌（通過(guò)同一濾紙），洗液并入濾液，置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?10ml 分次（ 4ml、 3ml、 3ml）加熱使溶解，濾過(guò)，再加水5ml 洗滌濾紙、濾渣，合并濾液，通過(guò)處理好的聚酰胺柱（柱內(nèi)徑 18mm， 40～ 60目 ,4g,干法裝柱） ,用水洗脫 (流速約 ),收集洗脫液 50ml,搖勻 ,濾過(guò) ,取續(xù)濾液作為供試品溶液 .按正文含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定 ,其結(jié)果見(jiàn) Tab5 Tab4 聚酰胺柱水洗體積的考察結(jié)果 (n=2) 聚酰胺柱水洗體積 前 50ml 后 50ml 后 50ml/前 50ml100% 芍藥苷含量 % 由表 5 可知 ,上聚酰胺柱加水洗脫 ,收集前 50ml,洗脫液作為供試品即可 . 綜上所述 ,其供試品的制備方法為 :取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物約 , 精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入稀乙醇 25ml，分別超聲處理（ 200W，頻率 20KHZ） 30分鐘 ,濾過(guò) , 容器，濾渣再分別加 10ml 稀乙醇洗滌（通過(guò)同一濾紙），洗液并入濾液，置水浴上蒸干，殘?jiān)铀?10ml 分次（ 4ml、 3ml、 3ml）加熱使溶解，濾過(guò)，再加水 5ml 洗滌濾紙、濾渣，合并濾液，通過(guò)處理好的聚酰胺柱（柱內(nèi)徑 18mm，40～ 60 目 ,4g,干法裝柱） ,用水洗脫 (流速約 ),收集洗脫液 50ml,搖勻 ,濾過(guò) ,取續(xù)濾液作為供試品溶液 . 陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn) 按處方組成 ,取除白芍的其他藥材 ,按制備工藝要求制成陰性對(duì)照樣品 ,在按供試品溶液制備項(xiàng)下方法制成陰性對(duì)照品溶液 ,分別吸取陰性對(duì)照品溶液 ,對(duì)照品中藥學(xué)畢業(yè)論文 12 溶液與供試品各 20ul 進(jìn)行檢測(cè) .結(jié)果表明 ,陰性對(duì)照品圖譜中 ,在與供試品的圖譜中無(wú)峰位置上無(wú)峰出現(xiàn) .,表明陰性無(wú)干擾 ,(見(jiàn) Fig9～ 11) Fig 9 Fig 10 中藥學(xué)畢業(yè)論文 13 圖 11 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取同一批（ 090401）胃康靈膠囊供試品溶液于 0 、 3 、 12小時(shí)內(nèi)，在正文所述的色譜條件下，分別進(jìn)樣 20ul，記錄色譜圖與峰面積，結(jié)果見(jiàn) Tab5 Tab5 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果 時(shí)間（ h） 峰面積值 — X RSD（ %） 0 1 2 3 6 12 10538386 10521412 10390707 10410840 10252787 10282532 10399444 結(jié)果表明：穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) RSD 為 %，樣品在 12小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好。 重現(xiàn)性試驗(yàn) 按 正文所述的含量測(cè)定方法，取同一批 (批號(hào) :090401)胃康靈膠囊樣品分別制備 5 份供試品溶液，精密吸取供試品溶液 20ul，注入色譜儀，記錄色譜圖與峰面積，結(jié)果見(jiàn) Tab 6： Tab 6 重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果 (n=5) № 取樣量（ g） 峰值面積 含量（ mg/g） — X RSD（ %） 1 2 3 4 5 10479504 10500100 10671400 1
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