阿司匹林質(zhì)量標準(編輯修改稿)
2025-08-19 09:27 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 置）時，除另有規(guī)定外，壓力應在（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠；恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應及時更換熾灼殘渣 %(附錄71頁)。方法稱取供試品～，置已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定。炭化將盛有供試品的坩堝斜置電爐或煤氣燈上緩緩灼燒（避免供試品驟然膨脹或燃燒而逸出），熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫（以上操作在通風柜內(nèi)進行）。灰化除另有規(guī)定外，～1ml，使炭化物全部濕潤，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失（以上操作應在通風柜內(nèi)進行）。將坩堝移置高溫內(nèi)，蓋子斜蓋于坩堝上，在700～800℃熾灼60分鐘，使供試品完全灰化。恒重“停止加熱，待高溫爐溫度冷卻至約300℃，取出坩堝?！逼?，依法操作，直至恒重。5.注意事項炭化與灰化的前一階段操作應在通風柜內(nèi)進行。供試品放入高溫爐前必須完全炭化并除盡硫酸蒸汽。必要時，高溫爐應加裝排氣管道。供試品的取用量，除另有規(guī)定外，～（～%）。如有限度較高的品種，可調(diào)整供試品的取用量，使熾灼殘渣的量在1～2mg。坩堝宜預先編碼標記，蓋子與坩堝應編碼一致。從高溫爐取出時間的溫度、先后次序、在干燥器內(nèi)的放冷時間以及稱量順序，均應前后一致；同一干燥器內(nèi)同時放置坩堝最好不超過4個，否則不易達到恒重。坩堝放冷后，干燥器內(nèi)形成負壓，應小心開啟干燥器，以免吹散干燥器內(nèi)的輕質(zhì)殘渣。熾灼殘渣如需留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500～600度重金屬 ，加乙醇23m1
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