【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 216nm。理論板數(shù)按克拉維酸峰計(jì)算，應(yīng)不低于 1500，阿莫西林峰、克拉維酸峰與雜質(zhì)峰分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法 取混合均勻的供試品約 ，精密稱定，置 150ml 帶塞子錐型瓶中，加水 100ml，置搖床上劇烈振搖 15 分鐘，將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入 1000ml 量瓶中，用水沖洗錐型瓶及塞，洗液轉(zhuǎn)入量瓶中，用水稀釋至刻度，超聲 5 分鐘，用 Whatman GF/F 濾器濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液 20μ l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿莫西林對(duì)照品約 67mg 和克拉維酸對(duì)照品約 18mg，精 密稱定，置 2022ml 量瓶中，加水適量使超聲溶解，并稀釋至刻度，同法測(cè)定。按外標(biāo)法，以峰面積計(jì)算，即得。 潑尼松龍 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； （ 700∶ 300）為流動(dòng)相；流速為每分鐘 2ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為 240nm。理論板數(shù)按潑尼松龍峰計(jì)算，應(yīng)不低于 1000，潑尼松龍峰與雜質(zhì)峰分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法 取混合均勻的供試品約 ，精密稱定，置 50ml 的離心管中，加環(huán)乙烷 30ml，超聲 5 分鐘，離心 10 分鐘（每分鐘 3500 轉(zhuǎn)），棄去上清液，重 復(fù)提取 1 次，剩余物在室溫下?lián)]發(fā)至干。加入 50%的乙醇溶液適量使溶解，轉(zhuǎn)移置 200ml 量瓶中，用 50%的乙醇溶液稀釋至刻度，超聲 10 分鐘，用 m 的濾膜濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液 20ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取潑尼松龍對(duì)照品約 44mg，精密稱定，置 500ml量瓶中，用 50%的乙醇溶液溶解并稀釋至刻度，精密量取該溶液 10ml，置 100ml 量瓶中，用 50%的乙醇溶液稀釋至刻度。同法測(cè)定。按外標(biāo)法，以峰面積計(jì)算，即得。 [功能與主治 ]/[作用與用途 ]【作用與用途】 抗生素類藥。主要用于治療革蘭氏陽(yáng)性菌和 陰性菌引起的奶牛泌乳期乳房炎。 《進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 1999～ 2022 10 [用法與用量 ]/[用法與判定 ]【用法與用量】 乳管注入 泌乳期奶牛 擠奶后每乳室 3g 每日 2 次 連用 3 次 [注意事項(xiàng) ]【注意】 僅供泌乳期奶牛乳房炎使用。對(duì)青霉素過(guò)敏者不要接觸本品。 [規(guī)格 ]【規(guī)格】 3g：阿莫西林三水物 （以阿莫西林計(jì)）＋克拉維酸鉀 50mg（以克拉維酸計(jì)）＋潑尼松龍 10mg, 每盒 12 或 24 支裝。 [貯藏 ]【貯藏】 25?C 以下，密閉保存。 [制劑 ] 《進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 黃體酮陰道緩釋劑 本品由尼龍刺體部和聚酯尾組成，尼龍刺表皮為黃 體酮和硅膠制成的陰道插入翼形緩釋裝置。含黃體酮（ C21H30O2）應(yīng)為標(biāo)示量的 %～ %。 [處方 ] [制法 ] [性狀 ]白色或類白色，翼形。 [鑒別 ] [檢查 ]【檢查】 翼張力 取本品 2 個(gè)，置于翼張力測(cè)量裝置上，張力應(yīng)為 ～ 。有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（附錄 24 頁(yè)）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（ 250mm179。 ， 5μ m）；水 甲醇的（ 40∶ 60）流動(dòng)相；流速為每分鐘 ；柱溫 30oC；檢測(cè)波長(zhǎng) 254nm。測(cè)定法 精密 量取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液和對(duì)照品溶液各 10μ l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按峰面積歸一化法計(jì)算，總雜質(zhì)不得過(guò) %。釋放速率 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 取黃體酮對(duì)照品（真空硅膠干燥 4 小時(shí)）約 克，精密稱定，置 50ml 棕色量瓶中，加入乙醇 25ml，超聲 5 分鐘溶解，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。用刻度吸管吸取上述溶液、 、 和 ，分別至 50ml 量瓶中，用乙醇稀釋至刻度。照分光光度法（附錄 17 頁(yè)），在 239nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以濃度 C（μ g/ml）為橫坐標(biāo)，吸收度 A 為縱坐標(biāo) ，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（ ）。測(cè)定法 取本品5 個(gè)，采用溶出度測(cè)定儀，將樣品固定，確保樣品底部離燒瓶底部 5mm，以乙醇 水（ 625∶ 375） 1100ml 為溶劑（先將溶劑預(yù)熱至 3540℃，并超聲脫氣），加蓋，攪拌速度設(shè)定為每分鐘 100177。 4 轉(zhuǎn)，水浴溫度設(shè)定為 37177。 ℃。取樣時(shí)間設(shè)定為 1， 4， 9， 15 和 20 小時(shí)，每次吸取溶液 置量瓶中。第 1 小時(shí)的取樣置 25ml 量瓶中，其它各點(diǎn)取樣置 50ml 量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，測(cè)定吸收度。按下式計(jì)算每個(gè)樣品每個(gè)時(shí)間點(diǎn)的釋放速率，釋放速率應(yīng)為 9981736ug/cm2/。藥物釋放速率 = A：樣品的吸收度 b：標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距 V：溶劑體積 1100ml D：稀釋倍數(shù)（ 2/25 或 2/50） k：標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率 s：黃體酮緩釋劑的表面積（ 123cm2） t：取樣時(shí)間 含量均勻度 取本品 5 個(gè)，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定，每個(gè)樣品的含量應(yīng)為標(biāo)示量的 %～ %，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）應(yīng)不得過(guò) %；如果不符合規(guī)定，另取 5 個(gè)復(fù)試， 10 個(gè)中應(yīng)最多允許有 1 個(gè)超過(guò)標(biāo)示量的 %～ %，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）應(yīng)不得超過(guò) %。重量差異 取本品 5 個(gè)，精密稱定，重量應(yīng)為 ～ 。 [含量測(cè)定 ]【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄 24 頁(yè)）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（ 250mm179。 ， 5μ m）；水 甲醇的（ 26∶ 74）流動(dòng)相；流速為每分鐘 ；柱溫 30oC；檢測(cè)波長(zhǎng) 254nm。測(cè)定法 取本品 1 個(gè)，用手術(shù)刀片沿中軸的方向?qū)⑵淝虚_，剝?nèi)〔⑹占械耐鈱痈采w物，置已稱定重量的 100ml 塑料容器中，精密稱定，再將其切碎，置索式提取器中，加入乙醇約 350ml，用少量乙醇洗滌塑料容器，將洗液并入索式提取器，提取 16 小時(shí)或分 2 天提取，每天 8 小時(shí)。將提取溶液倒入 500ml 量瓶中，用乙醇 1520ml 洗滌提取器 3 次，將此溶液加入量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取該溶液 25ml 至 100ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，用 m 的濾膜濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液 5μ l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取黃體酮對(duì)照品（真空硅膠干燥 4 小時(shí)） ，精密稱定，置 100ml 量瓶中，加乙醇 50ml，超聲 5 分鐘，再加乙醇稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，再與 相乘，即得。注： 為已驗(yàn)證的提取回收率 96%的倒數(shù) 。 [功能與主治 ]/[作用與用途 ]孕激素類藥。控制青年育成母牛和經(jīng)產(chǎn)母牛的發(fā)情周期，適用于牛的同期發(fā)情和胚胎移植，以及治療產(chǎn)后和泌乳期不發(fā)情。 [用法與用量 ]/[用法與判定 ]陰道內(nèi)每次插入一個(gè)， 58 天后取出。 [注意事項(xiàng) ]使用本品時(shí)需戴橡膠手套；勿讓兒童接觸。 《進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 1999～ 2022 11 [規(guī)格 ]黃體酮 [貯藏 ]陰涼、干燥處保存 [制劑 ] 《進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合物粉 本品由過(guò)硫酸氫鉀復(fù)合物（ 2KHSO5?KHSO4?K2SO4）、十二烷基苯磺酸鈉、氯化鈉與有機(jī)酸等配制而成。含有效氯不得少于 %。 [處方 ] [制法 ] [性狀 ]本品為淺紅色顆粒狀粉末，有檸檬氣味。 [鑒別 ] [檢查 ]【檢查】 溶解性 取本品約 ，加水 50ml，充分?jǐn)嚢瑁瑧?yīng)全部溶解。 pH 值 取溶解性項(xiàng)下的溶液，依法測(cè)定（附錄 29 頁(yè)）， pH 值應(yīng)為 ~。氯化鈉 取本品約 ~，精密稱定，置 250ml 燒杯中，加水 200ml，磁力攪拌溶解后，立即測(cè)定。按照電位滴定法（附錄 46 頁(yè)），用硝酸銀滴定液（ ）滴定。每 1ml 硝酸銀滴定液 ()相當(dāng)于 的氯化鈉。 氯化鈉含量不低于 %。 [含量測(cè)定 ]【含量測(cè)定】 有效氯 取本品約 ，精密稱定，置 1000ml 量瓶中，加水適量振搖使溶解，并用水稀釋至刻度，精密量取 100ml，置 250ml 錐形瓶中，加入 10%醋酸溶液 10ml，碘化鉀約 1g，振搖使溶解。然后用硫代硫酸鈉滴定液（ ）滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液 2ml，繼續(xù)滴定至溶液變成原來(lái)的粉紅色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1ml 的硫代硫酸鈉滴定液（ ）相當(dāng)于 的 Cl。 [功能與主治 ]/[作用與用途 ]消毒藥。用于 畜禽舍、空氣和飲用水等的消毒。 [用法與用量 ]/[用法與判定 ]浸泡、噴霧 畜舍環(huán)境、飲水設(shè)備及空氣消毒時(shí)以 1:200 濃度稀釋 終末消毒、設(shè)備消毒、孵化場(chǎng)消毒、腳踏盆消毒時(shí)以 1:200 濃度稀釋 飲用水消毒以 1:1000 濃度稀釋 對(duì)于特定病原體：大腸桿菌： 1:400；金黃色葡萄球菌： 1:400；鏈球菌： 1:800；禽流感： 1:1600；口蹄疫為 1:1000；豬水泡病為 1:400；法氏囊 1:400 [注意事項(xiàng) ] [規(guī)格 ] [貯藏 ]密閉、陰涼干燥處保存。 [制劑 ] 《進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 豬支原體肺炎滅活疫苗（ P57223 株） 本品系用豬肺炎支原體 P57223 株（ NL1042 株）接種適宜培養(yǎng)基培養(yǎng)，收獲培養(yǎng)物，經(jīng) BEI 滅活后，與礦物油佐劑混合乳化制成。用于預(yù)防豬支原體肺炎。 [處方 ] [制法 ] [性狀 ]乳白色乳劑。 [鑒別 ] [檢查 ] [含量測(cè)定 ] [功能與主治 ]/[作用與用途 ] [用法與用量 ]/[用法與判定 ] [注意事項(xiàng) ] [規(guī)格 ]（ 1） 50 頭份（ 100ml） /瓶 （ 2） 250 頭份（ 500ml） /瓶 （ 3） 500 頭份（ 1000ml） /瓶 [貯藏 ]2～ 8℃保 存，有效期為 24 個(gè)月。 [制劑 ] 《進(jìn)口獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 1999～ 2022 12 附注：豬支原體肺炎滅活疫苗效力檢驗(yàn)方法采用固相 ELISA 法測(cè)定疫苗中所含抗原的相對(duì)效力單位。 1 材料 設(shè)備 96孔微量反應(yīng)板 酶聯(lián)讀數(shù)儀 超聲波裂解器 離心機(jī) 14179。 89mm離心管 25179。 89mm離心管 加樣器及配套吸頭 酶聯(lián)洗板機(jī) 溫箱 pH計(jì) 混合器 試劑貯存管 微量板震蕩器 RELPOT 軟件包（ 或更新版本） 吸水紙 緩沖液 （ PBS）氯化鈉 氯化鉀 磷酸二氫鉀 磷酸氫二鈉 純水 加至 1 L 將各種鹽按比例溶解于水中，調(diào)至 pH 。在室溫下保存，如不打開，可使用 6 個(gè)月，打開后，可使用 3個(gè)月。 PBS吐溫 20 （ PBST） 取 吐溫 20，加到 1L PBS 中。在室溫下保存，如不打開，可使用 6個(gè)月，打開后，可使用 3 個(gè)月。 1% PVA/PBS 取 10g 聚乙烯醇（ PVA， 88%水解物），加到 1L PBS 中，稍加熱，使其溶解。濾過(guò)。在室溫下保存，可使用 3 個(gè)月。 試劑 豬肺炎支原體單克隆抗體 Norden 雜交瘤 1239。腹水單抗。在 10～ 25℃下保存。經(jīng) Western Blot 試驗(yàn)證實(shí)，該單抗識(shí)別豬肺炎支原體上的 40kD 蛋白質(zhì)。 參考疫苗 陰性對(duì)照品 含 5% Amphigen 的生理鹽水乳劑。在 65℃下保存。 陽(yáng)性對(duì)照品 酶結(jié)合物 通過(guò)親和層析方法純化的羊抗鼠 IgG（ H+L）過(guò)氧化物酶結(jié)合物，每瓶 。凍干的酶結(jié)合物在 2～ 8℃下保存，使用時(shí)，用 1% PVA/PBS 稀釋至終濃度為 。稀釋后的酶結(jié)合物在 10～ 25℃下可保存 1 年。 底物 ABTS。 2 待檢疫苗、參考疫苗、陽(yáng)性對(duì)照品、陰性對(duì)照品的處理 將各種樣品（待檢疫苗、參考疫苗、陽(yáng)性對(duì)照品和陰性對(duì)照品） 至少 14ml 在 65℃以下冷凍至少 24 小時(shí)。 將待檢疫苗、參考疫苗、陽(yáng)性對(duì)照品和陰性對(duì)照品在 37 2℃下融化 20 分鐘。 將上述樣品分別分成 2 等份（各 7ml），分 別加入離心管中，超聲處理 55～ 65 秒 （脈沖， 50%功率循環(huán)，輸出功率 =4），并用循環(huán)水進(jìn)行冷卻。 將上述每種超聲處理過(guò)的樣品混合，分別倒入超速離心管中（每種樣品約 ～ ），在 2～ 8℃下以 30000r/min 離心 6 小時(shí)。 離心后，小心棄去油層和上清液，用 Kimwipe 對(duì)離心管進(jìn)行干燥，直到除去離心管內(nèi)壁上殘留的油層。分別將待檢疫苗、參考疫苗、陽(yáng)性對(duì)照品和陰性對(duì)照品的離心沉淀物溶解在 PBS 中，用封口膜封口，置 2～ 8℃過(guò)夜。 次日，通過(guò)振動(dòng)和反復(fù)吹吸使豬肺炎 支原體細(xì)胞沉淀物充分溶解。 3 抗原包被 抗原稀釋 參考疫苗抗原 進(jìn)行 2 倍系列稀釋，直至 1:128。 待檢疫苗抗原和陽(yáng)性對(duì)照品 稀釋到參考疫苗工作曲線范圍內(nèi)。 陰性對(duì)照品 稀釋至 1:16（取 陰性對(duì)照品樣品加到 PBS 中）。 空白對(duì)照 PBS。 包被 取一 96 孔板，每份抗原一式 3 孔，每孔加 100ul。加蓋，置 37 2℃ 60～ 65 分鐘。用 PBS 手動(dòng)洗滌一次。 4 封閉 每孔中各加入 1% PVA/PBS 250ul，加蓋， 置 37 2℃ 30～ 35 分鐘，倒去液體，拍干。 5 加入指示抗體 用 1% PVA/PBS 將腹水單抗稀釋成 1:1000，每孔加 100ul，加蓋，置