食品安全監(jiān)測技術ppt課件(已修改)
2025-01-20 05:36 本頁面
【正文】 食品安全檢測技術 西華大學食品安全研究所 李明元教授 ? 食品安全的檢測對象： 農(nóng)藥、獸藥、生物毒素、食品添加劑、非食用添加劑、違禁成分、持久性有機污染物、加工產(chǎn)物、致病菌 …. ? 食品安全檢測技術分類 ： 儀器分析 ，化學分析，生化分析（ 免疫分析 ） 定性、定量、在線監(jiān)測 儀器方法的檢測流程 樣品采集 提取凈化 索氏提取、液－液、固－液、 微波、超聲、柱層析等 儀器分析 根據(jù)目標物的性質(zhì) 選擇不同方法 儀器檢測技術 痕量無機物定量 無機元素形態(tài)分析 氣相色譜或液相色譜 — 電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用 電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICPMS） 原子發(fā)射光譜 （ AES） 原子吸收光譜 （ AAS） 毛細管電泳 — 質(zhì)譜 （ CEMS） 氣相色譜 — 串聯(lián)質(zhì)譜 (GCMS/MS) 色譜 —質(zhì)譜聯(lián)用 高效液相色譜 — 串聯(lián)質(zhì)譜 （ LCMS/MS） 高效液相色譜 — 質(zhì)譜 （ LCMS） 氣相色譜 — 質(zhì)譜 （ GCMS） 色譜 液相色譜 氣相色譜 俄國植物學家 Tswett于 1901年發(fā)現(xiàn)：利用吸附 原理分離植物 色素。 1906年 Tswett 創(chuàng)立“ chromatography”—“色譜法”新名詞； 1907年在德國生物會議上第一次向世界公開展示顯現(xiàn)彩色環(huán)帶的柱管； 1930年 色譜柱分離出胡蘿卜素。 色譜分析法的歷史 ?1935年 Adams and Holmes 發(fā)明了苯酚 甲醛型離子交換樹脂， 進一步發(fā)明了離子色譜 ?1938年 Izmailov 發(fā)明薄層色譜 ?1941年 Martin amp。 Synge 發(fā)明了液 液分配色譜 ?1944年 Consden,Gordon amp。 Martin 發(fā)明紙色譜 ?1952年 Martin amp。 Synge 發(fā)明氣 液色譜 ?1953年 Janak發(fā)明氣 固色譜 ?1954年 Ray發(fā)明熱導檢測器 ?1955年世界第一臺商品化氣相色譜儀 ?1957年 Martin amp。 Golay 發(fā)明毛細管色譜 ?1959年 Porath amp。 Flodin 發(fā)明凝膠色譜 ?1960年液相色譜技術 完善 ?高選擇性 分離單組份定性定量 ?高效能 ?高靈敏度 檢出限量低至 101l g的物質(zhì) ， 適于微量和痕量分析 。 色譜法的特點 氣相色譜分析 ? 系統(tǒng)構(gòu)成 氣路系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測系統(tǒng) ? 工作原理 樣品高溫瞬間汽化 色譜柱分離 檢測 ? 適用 易揮發(fā)的小分子有機物 難揮發(fā)性成分經(jīng)衍生化檢測 氣相色譜 分離系統(tǒng) ? 色譜柱 填充柱，毛細管柱 ? 色譜柱選擇： 按樣品極性 弱極性樣品，可選 OV1， SE30， OV101， SE52， SE54 中極性樣品，可選 OV17， OV1701， XE60， OV225， OV210 極性樣品，可選 PEG20M,FFAP,OV275,DEGS 氣相色譜 檢測系統(tǒng) ? 氫火焰離子化檢測器（ FID）： 破壞型 含碳的有機物 ? 電子捕獲檢測器（ ECD ）： 非破壞型，選擇性 電負性強的化合物 ? 火焰光度檢測器（ FPD ）： 破壞型，選擇性 含硫磷的化合物 ? 熱導池檢測器（ TCD ）： 非破壞型，選擇性 永久性氣體 氣相色譜在食品安全檢測中的應用 ? 反式脂肪酸的檢測（衍生 ， FID) ? 苯，氯苯，氯酚類（直接進樣， FID） ? 有機氯農(nóng)藥（ ECD) ? 有機磷農(nóng)藥（ FPD) 氣相色譜分離與質(zhì)譜定性定量結(jié)合 1. 對食品中殘留物進行分析 MS是一個通用型檢測器，對大多數(shù)有機化合物都有比較好的響應，根據(jù)特征離子強度定量 ?多種成分的同時分析 殘留分析的趨勢之一 適合大批量農(nóng)殘檢測。 2. 對未知物分析 準確測定未知組分的相對分子質(zhì)量 。 氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用分析 ? 增塑劑鄰苯二甲酸酯類 氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用 ? 食品中 42種農(nóng)藥的氣相色譜 質(zhì)譜選擇離子測定 樣品處理方法 液液萃取 固相萃取聯(lián)用： 樣品中農(nóng)藥經(jīng)二氯甲烷提取后， Envi Carb柱和 Sep Pak NH2柱雙柱凈化，凈化后直接進樣分析 色譜條件 色譜柱 : HP 5MS ( 30 m mm ) 。 載氣 : 高純氦氣 , 流量 1 ml/min。 柱溫 : 70℃ , 保持 2 min,以 25℃ /min升至150℃ ,再以 3℃ /min升至 200℃ ,再以 8℃ /min升至 260℃ ,保持 10 min。進樣口溫度 : 250℃ 。進樣方式 :不分流進樣 , min后打開分流閥和隔墊吹掃。 質(zhì)譜條件 離子源 (EI)溫度 : 230℃ ,電子轟擊能量 70 ev,GC MS接口溫度 : 280℃ 。 氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用 分析實例 1 ? 分析特征量 42中農(nóng)藥的線性范圍 :～ 樣品的加標回收率： 89%94%, RSD 10% 方法的最低檢出限： ～ mg/kg ( S/N = 3) ? 檢測農(nóng)藥種類 有機磷、擬除蟲菊酯、有機 氯、氨基甲酸酯和除草劑 ? 檢測的樣品種類 肉類，蛋類，乳品，蔬菜和水果 氣相色譜與質(zhì)譜的聯(lián)用 分析實例 1 ? 加速溶劑萃取 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定食品中指示性多氯聯(lián)苯 樣品前處理 加速溶劑萃取 固相萃取聯(lián)用： 加速溶劑萃取條件 壓力 : 10Mpa ( 1 500 psi ) 。
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