食品中還原糖的測定-文庫吧
2024-09-29 15:36 本頁面
【正文】 次甲基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價(jià)銅全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，即為滴定終點(diǎn)。 ? P139反應(yīng)議程式 磚紅色沉淀 次甲基蘭 思考題 ? 如何標(biāo)定裴林試劑的濃度？ ? 滴定是終點(diǎn)的顏色變化怎樣？ 終點(diǎn)顏色的變化 ? 次甲基藍(lán)也是一種氧化劑，但在測定條件下氧化能力比 Cu 2 +弱，故還原糖先與 Cu 2 + 反應(yīng)， Cu 2 +完全反應(yīng)后，稍過量的還原糖才與次甲基藍(lán)指示劑反應(yīng)，使之由藍(lán)色變?yōu)闊o色，指示到達(dá)終點(diǎn)。 為消除氧化亞銅沉淀對滴定終點(diǎn)觀察的干擾，在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，使之與 Cu2O生成可溶性的無色絡(luò)合物，而不再析出紅色沉淀，其反應(yīng)如下： Cu2O + K4Fe(CN) +H2O＝ K2Cu2Fe(CN)6 +2KOH B液：酒石酸鉀鈉和氫氧化鈉 A液 CuSO4 為什么 B液用膠塞？ 次甲基蘭 亞鐵氰化鉀 裴林試劑的標(biāo)定 ? ① 不能根據(jù)反應(yīng)式直接計(jì)算出還原糖含量，而是要用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方法。 ? ② 裴林試劑的標(biāo)定 ? 準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各 5ml，置于 250ml錐形瓶中，加水 10ml，加玻璃珠 3粒。 ? 從滴定管滴加約 9ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱使其在 2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰 30秒，趁熱以每 2秒一滴的速度滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍(lán)色剛好圖褪去為終點(diǎn)。 ? 記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。平行操作 3次，取其平均值 觀察結(jié)果與解釋 ?溶液放置一段時(shí)間后，顏色由無色變藍(lán)色。這是為什么？ ? P139 反應(yīng)式 ?無色的次甲基蘭被空氣中的氧氧化成藍(lán)色的氧化型次甲基蘭。無需再滴定。 F = c ? V 式中： F10mg堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量， mg。 C葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mg/ml； V標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積， ml。 總結(jié)：操作注意事項(xiàng) ? 影響測定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時(shí)間和滴定速度。 ? 滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行 ? 滴定時(shí)不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防空氣進(jìn)入反應(yīng)液中。 實(shí)驗(yàn)：水果硬糖中還原糖的測定 ?通過學(xué)習(xí)直接直接滴定法、改良快速法的原理、操作，寫出改良快速法的操作指導(dǎo)書。實(shí)驗(yàn)過程
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