實(shí)驗(yàn)二-食品中酸價(jià)的測(cè)定-文庫(kù)吧
2025-07-21 04:14 本頁(yè)面
【正文】 和脫水干燥處理；若食用油脂樣品常溫下為固態(tài)，則按照附錄B制備；若樣品為經(jīng)乳化加工的食用油脂，則按照附錄C制備。（2）植物油料試樣的制備：先用粉碎機(jī)或研磨機(jī)把植物油料粉碎成均勻的細(xì)顆粒，脆性較高的植物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等) mm~3 mm甚至更小的細(xì)顆粒，而脆性較低的植物油料(如椰干、棕櫚仁等)應(yīng)粉碎至粒徑不大于6 mm的顆粒。其間若發(fā)熱明顯。取粉碎的植物油料細(xì)顆粒裝入索氏脂肪提取裝置中，再加入適量的提取溶劑(無(wú)水乙醚或石油醚)，加熱并回流提取4 h。最后收集并合并所有的提取液于一個(gè)燒瓶中，置于水浴溫度不高于45 ℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)， MPa~ MPa負(fù)壓條件下，將其中的溶劑徹底旋轉(zhuǎn)蒸干，取殘留的液體油脂作為試樣進(jìn)行酸價(jià)測(cè)定。若殘留的液態(tài)油脂渾濁、乳化、分層或有沉淀，應(yīng)按照附錄A的要求進(jìn)行除雜和脫水干燥的處理。2. 試樣稱量根據(jù)制備試樣的顏色和估計(jì)的酸價(jià)，按照表（1）規(guī)定稱量試樣。估計(jì)的酸價(jià)（mg/g）試樣的最小稱樣量（g）使用滴定液的濃度（mol/L）試樣稱量的精確度（g）0~1201~4104~1515~75~75~ mL~10 mL之間(扣除空白后)。若檢測(cè)后，發(fā)現(xiàn)樣品的實(shí)際稱樣量與該樣品酸價(jià)所對(duì)應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符，應(yīng)按照上表要求，調(diào)整稱樣量后重新檢測(cè)。3. 測(cè)定（1）試樣測(cè)定：取一個(gè)干凈的250 ml的錐形瓶，按照試樣稱量表要求用天平稱取制備的油脂試樣，其質(zhì)量m單位為克。加入乙醚異丙醇混合液50 mL~100 mL和3滴~4滴的酚酞指示劑，充分振搖溶解試樣。再用配制好的氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)試樣溶液進(jìn)行手工滴定，當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色，且15 s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí)，為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，此數(shù)值為V。對(duì)于深色澤的油脂樣品，可用百里香酚酞指示劑或堿性藍(lán)6B指示劑取代酚酞指示劑，滴定時(shí)，當(dāng)顏色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)為百里香酚酞的滴定終點(diǎn)，堿性藍(lán)6B指示劑的滴定終點(diǎn)為由藍(lán)色變紅色。米糠油(稻米油)的冷溶劑指示劑法測(cè)定酸價(jià)只能用堿性藍(lán)6B指示劑。（2）空白試驗(yàn)：另取一個(gè)干凈的250
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