食品中玉米赤霉烯酮的測(cè)定-文庫(kù)吧
2025-08-03 17:15 本頁(yè)面
【正文】 流動(dòng)相稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。 玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用乙腈系列稀釋后， μg/mL、 μg/mL、 μg/mL、 μg/mL、 μg/mL、 μg/mL、 μg/ μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液，可使用7 d。 材料 玉米赤霉烯酮免疫親和柱。 玻璃纖維濾紙4 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀，配有熒光檢測(cè)器。 粉碎機(jī)。 高速均質(zhì)器。 氮吹儀。 空氣壓力泵。 玻璃注射器：20 mL。 天平： g。5 分析步驟 試樣制備 樣品提取稱取40 g粉碎試樣（ g）置于250 mL具塞錐形瓶中，加入4 g氯化鈉和100 mL乙腈一水（9+1），以均質(zhì)器高速攪拌提取2 min，通過折疊快速定性濾紙過濾， mL水稀釋混勻，經(jīng)玻璃纖維濾紙過濾1次～2次，至濾液澄清后進(jìn)行免疫親和柱凈化操作。 凈化將免疫親和柱連接于20 mL玻璃注射器下。 mL（ g樣品），注入玻璃注射器中，將空氣壓力泵與玻璃注射器連接，調(diào)節(jié)壓力使溶液以1 滴/s～2 滴/s的流速緩慢通過免疫親和柱，直至有部分空氣通過柱體。以5 mL水淋洗柱子1次，棄去全部流出液，并使部分空氣通過柱體。 mL甲醇（）洗脫，流速為1 mL/min，收集洗脫液于玻璃試管中，于55 ℃以下氮?dú)獯蹈珊螅?mL流動(dòng)相[ b）]溶解殘?jiān)?，供液相色譜測(cè)定。 儀器參考條件 液相色譜條件a） 色譜柱：C18柱，150 mm mm（內(nèi)徑），粒度4 181。m，或相當(dāng)者；b） 流動(dòng)相：乙腈水甲醇（46+46+8）；c） 流速： mL/min；d） 檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)274 nm，發(fā)射波長(zhǎng)440 nm；e） 進(jìn)樣量：100 181。L；f） 柱溫：室溫。 色譜分析分別取樣液和標(biāo)準(zhǔn)溶液各100 181。L注入高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。在上述色譜條件
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