7、食品中礦物質(zhì)元素的測定-文庫吧
2025-08-27 09:34 本頁面
【正文】 、原子化，即轉(zhuǎn)變?yōu)樽杂稍诱魵猓? ? 分光系統(tǒng)可以分出通過火焰的光線中待測元素的譜線； ? 檢測系統(tǒng)則把光信號轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)調(diào)制、放大、處理，最后輸出結(jié)果。 ? 原子吸收分光光度法進行定量測定的方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法： 被測元素低濃度時，對分析線的 吸收與濃度之間呈良好的線性關(guān)系。故可配制 低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別測定其吸光度，以吸 光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)，繪制其標(biāo)準(zhǔn)曲線。 根據(jù)樣液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出樣液的濃度。 ? 食品中鐵、鎂、錳、銅、鋅的測定 （ 1）、原理： 食品中的無機元素一般常與有機物結(jié)合 ， 以金屬有機化合物的形式存在于食品中 ， 在測定無機元素之前 ， 必須先破壞有機物質(zhì) ， 釋放出被測組分 ，這稱之為有機物破壞法 （ 干法灰化和濕法消化 ） 。樣品濕法消化處理后 ， 導(dǎo)入原子吸收分光光度計中 ， 經(jīng)原子化 ， 鐵 、 鎂 、 錳 、 銅 、 鋅分別在波長24 、 、 、 、 處 ， 對鐵 、 鎂 、 錳 、 銅 、 鋅空心陰極燈發(fā)射的譜線有特異吸收 。 在一定濃度范圍內(nèi) ， 其吸收值與它們的含量成正比 ， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較后能求出食品中被測元素的含量 。 （ 2） 、 儀器： ① 原子吸收分光光度計 。 ② 分析天平 。 （ 3）、試劑： ①鹽酸 ②硝酸 ③高氯酸 ④混合酸消化液：硝酸與高氯酸之比為 4:1 （體積比） ⑤ ：量取 45mL硝酸，用去離子水稀釋至 1000mL ⑥鐵、鎂、錳、銅、鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液：直接購買儲備液，然后用 ，儲存在聚乙烯瓶中， 4 ℃ 保存。 （ 4）、測定： ? ①樣品消化： 精確稱取均勻樣品干樣 ~、濕樣 ~、 飲料等液體樣品 ～ 250mL高型燒杯中，加混合酸消化液 20～ 30mL，蓋上表面皿。臵于電爐加熱消化。最后如未完全消化，可再補加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，至無色透明為止。加入 3mL去離子水，加熱以揮去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近 2～3mL時，取下冷卻。用去離子水洗并轉(zhuǎn)移至 10mL的刻度試管中，用去離子水定容至刻度。 取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白試驗。 ②測定： 將各標(biāo)準(zhǔn)使用液按下表配制成不同濃度系列的各相應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液 按儀器說明書調(diào)節(jié)狹縫、空氣及乙炔的流量、燈頭高度、元素空心陰極燈電流等參數(shù)至最佳狀態(tài)，下表為測定時的參數(shù)，供參考。 ③繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線： 以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度值為橫坐標(biāo)，各元素對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ④計算： )100/(1000 100)( 0 gmgm fVX ? ????? ??（ 5）、說明及注意事項： ① 所用玻璃儀器均以硫酸 重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣 粉充分洗刷，后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗烘干，方可使用。 ② 微量元素分析的樣品制備過程中應(yīng)特別注意防止各種污染。所用設(shè)備如電磨、絞肉機、勻漿器、打碎機等必須不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品。 ③蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等含水量高的樣品用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈。含水量小的樣品（如米、面、豆類、奶粉等）取樣后立即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。 ④由于火焰原子法的原子化程度較低，且待測元素的蒸汽被火焰氣體大量稀釋，對于要求靈敏度較高的一些重金屬含量測定，石墨爐原子法是理想的選擇。（如鉛、鎘、鉻等元素的測定國標(biāo)中都選用石墨爐原子法作為第一法）。 . 食品中鉛、鎘、鉻的測定 —— 石墨爐原子化法 ? 原理： 樣品經(jīng)消解（可選用干法灰化、濕法消化、微波消解法中的任何一種），制成試樣液，按照儀器說明書調(diào)節(jié)有關(guān)參數(shù)至最佳狀態(tài)，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法進行定量計算。 ? 測定參數(shù)： 、食品中錫的測定方法 —— 苯芴酮比色法 ? 原理： 樣品經(jīng)消化后 ， 在弱酸性溶液中 ， 四價錫離子與苯芴酮形成微溶性橙紅色絡(luò)合物 ， 在保護性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 。 ? 儀器： ① 分光光度計 。 ② 馬福爐 。 ③ 分析天平 。 ? 試 劑： ① 酒石酸溶液 (100g／ L)。 ② 抗壞血酸溶液 (10g／ L)， 臨用時配制 。 ③ 動物膠溶液 (5g／ L)， 臨用時配制 。 ④ 酚酞指示液 (10g／ L)： 稱取 1g酚酞 ， 用乙醇溶解至 100mL。 ⑤ 氨水 (1+1)。 ⑥ 硫酸 (體積比 1+9) ⑦ 苯芴酮溶液 (／ L)： 稱取 ， 加少量甲醇及
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