7、食品中礦物質元素的測定-文庫吧
2025-08-27 09:34 本頁面
【正文】 、原子化，即轉變?yōu)樽杂稍诱魵猓? ? 分光系統(tǒng)可以分出通過火焰的光線中待測元素的譜線； ? 檢測系統(tǒng)則把光信號轉換成電信號，經(jīng)調制、放大、處理，最后輸出結果。 ? 原子吸收分光光度法進行定量測定的方法 標準曲線法： 被測元素低濃度時，對分析線的 吸收與濃度之間呈良好的線性關系。故可配制 低濃度的標準溶液。分別測定其吸光度，以吸 光度為縱坐標、濃度為橫坐標，繪制其標準曲線。 根據(jù)樣液的吸光度，在標準曲線上求出樣液的濃度。 ? 食品中鐵、鎂、錳、銅、鋅的測定 （ 1）、原理： 食品中的無機元素一般常與有機物結合 ， 以金屬有機化合物的形式存在于食品中 ， 在測定無機元素之前 ， 必須先破壞有機物質 ， 釋放出被測組分 ，這稱之為有機物破壞法 （ 干法灰化和濕法消化 ） 。樣品濕法消化處理后 ， 導入原子吸收分光光度計中 ， 經(jīng)原子化 ， 鐵 、 鎂 、 錳 、 銅 、 鋅分別在波長24 、 、 、 、 處 ， 對鐵 、 鎂 、 錳 、 銅 、 鋅空心陰極燈發(fā)射的譜線有特異吸收 。 在一定濃度范圍內 ， 其吸收值與它們的含量成正比 ， 與標準系列比較后能求出食品中被測元素的含量 。 （ 2） 、 儀器： ① 原子吸收分光光度計 。 ② 分析天平 。 （ 3）、試劑： ①鹽酸 ②硝酸 ③高氯酸 ④混合酸消化液：硝酸與高氯酸之比為 4:1 （體積比） ⑤ ：量取 45mL硝酸，用去離子水稀釋至 1000mL ⑥鐵、鎂、錳、銅、鋅的標準溶液：直接購買儲備液，然后用 ，儲存在聚乙烯瓶中， 4 ℃ 保存。 （ 4）、測定： ? ①樣品消化： 精確稱取均勻樣品干樣 ~、濕樣 ~、 飲料等液體樣品 ～ 250mL高型燒杯中，加混合酸消化液 20～ 30mL，蓋上表面皿。臵于電爐加熱消化。最后如未完全消化，可再補加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，至無色透明為止。加入 3mL去離子水，加熱以揮去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近 2～3mL時，取下冷卻。用去離子水洗并轉移至 10mL的刻度試管中，用去離子水定容至刻度。 取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白試驗。 ②測定： 將各標準使用液按下表配制成不同濃度系列的各相應元素的標準稀釋液 按儀器說明書調節(jié)狹縫、空氣及乙炔的流量、燈頭高度、元素空心陰極燈電流等參數(shù)至最佳狀態(tài)，下表為測定時的參數(shù)，供參考。 ③繪制標準曲線： 以標準系列的濃度值為橫坐標，各元素對應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。 ④計算： )100/(1000 100)( 0 gmgm fVX ? ????? ??（ 5）、說明及注意事項： ① 所用玻璃儀器均以硫酸 重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣 粉充分洗刷，后用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗烘干，方可使用。 ② 微量元素分析的樣品制備過程中應特別注意防止各種污染。所用設備如電磨、絞肉機、勻漿器、打碎機等必須不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品。 ③蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等含水量高的樣品用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈。含水量小的樣品（如米、面、豆類、奶粉等）取樣后立即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。 ④由于火焰原子法的原子化程度較低，且待測元素的蒸汽被火焰氣體大量稀釋，對于要求靈敏度較高的一些重金屬含量測定，石墨爐原子法是理想的選擇。（如鉛、鎘、鉻等元素的測定國標中都選用石墨爐原子法作為第一法）。 . 食品中鉛、鎘、鉻的測定 —— 石墨爐原子化法 ? 原理： 樣品經(jīng)消解（可選用干法灰化、濕法消化、微波消解法中的任何一種），制成試樣液，按照儀器說明書調節(jié)有關參數(shù)至最佳狀態(tài)，以標準曲線法進行定量計算。 ? 測定參數(shù)： 、食品中錫的測定方法 —— 苯芴酮比色法 ? 原理： 樣品經(jīng)消化后 ， 在弱酸性溶液中 ， 四價錫離子與苯芴酮形成微溶性橙紅色絡合物 ， 在保護性膠體存在下與標準系列比較定量 。 ? 儀器： ① 分光光度計 。 ② 馬福爐 。 ③ 分析天平 。 ? 試 劑： ① 酒石酸溶液 (100g／ L)。 ② 抗壞血酸溶液 (10g／ L)， 臨用時配制 。 ③ 動物膠溶液 (5g／ L)， 臨用時配制 。 ④ 酚酞指示液 (10g／ L)： 稱取 1g酚酞 ， 用乙醇溶解至 100mL。 ⑤ 氨水 (1+1)。 ⑥ 硫酸 (體積比 1+9) ⑦ 苯芴酮溶液 (／ L)： 稱取 ， 加少量甲醇及
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