7、食品中礦物質(zhì)元素的測定-在線瀏覽
2024-12-03 09:34本頁面
【正文】 素的特征譜線通過樣品的蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，在一定范圍與條件下，入射光被吸收而減弱的程度與樣品中待測元素的含量呈正比，由此可得出樣品中待測元素的含量。 ? 原子吸收分光光度法進(jìn)行定量測定的方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法： 被測元素低濃度時，對分析線的 吸收與濃度之間呈良好的線性關(guān)系。分別測定其吸光度，以吸 光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)，繪制其標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ? 食品中鐵、鎂、錳、銅、鋅的測定 （ 1）、原理： 食品中的無機(jī)元素一般常與有機(jī)物結(jié)合 ， 以金屬有機(jī)化合物的形式存在于食品中 ， 在測定無機(jī)元素之前 ， 必須先破壞有機(jī)物質(zhì) ， 釋放出被測組分 ，這稱之為有機(jī)物破壞法 （ 干法灰化和濕法消化 ） 。 在一定濃度范圍內(nèi) ， 其吸收值與它們的含量成正比 ， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較后能求出食品中被測元素的含量 。 ② 分析天平 。 （ 4）、測定： ? ①樣品消化： 精確稱取均勻樣品干樣 ~、濕樣 ~、 飲料等液體樣品 ～ 250mL高型燒杯中，加混合酸消化液 20～ 30mL，蓋上表面皿。最后如未完全消化，可再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，至無色透明為止。待燒杯中的液體接近 2～3mL時，取下冷卻。 取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白試驗(yàn)。 ③繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線： 以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度值為橫坐標(biāo)，各元素對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ② 微量元素分析的樣品制備過程中應(yīng)特別注意防止各種污染。所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品。含水量小的樣品（如米、面、豆類、奶粉等）取樣后立即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。（如鉛、鎘、鉻等元素的測定國標(biāo)中都選用石墨爐原子法作為第一法）。 ? 測定參數(shù)： 、食品中錫的測定方法 —— 苯芴酮比色法 ? 原理： 樣品經(jīng)消化后 ， 在弱酸性溶液中 ， 四價錫離子與苯芴酮形成微溶性橙紅色絡(luò)合物 ， 在保護(hù)性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 。 ② 馬福爐 。 ? 試 劑： ① 酒石酸溶液 (100g／ L)。 ③ 動物膠溶液 (5g／ L)， 臨用時配制 。 ⑤ 氨水 (1+1)。 ⑧ 錫標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取 (％ )， 臵于小燒 杯中 ， 加 l0mL硫酸 ， 蓋以表面皿 ， 加熱至錫完全溶解 ， 移去 表面皿 ， 繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙 ， 冷卻 ， 慢慢加 50mL水 ， 移入 100mL容量瓶中 ， 用硫酸 (1+9)多次洗滌燒杯 ， 洗液并入 容量瓶中 ， 并稀釋至刻度 ， 混勻 。 ⑨ 錫標(biāo)準(zhǔn)使用液：用硫酸 (1+9)稀釋稀釋至每毫升相當(dāng)于 錫 。 若個別不徹底 ， 則加 lmL混合酸 （ 硝酸與高氯酸之比為 4:1） ， 在小火上加熱 ， 反復(fù)多次直到消化完全 ，放冷 ， 用硝酸 （ ， 少量多次地過濾在 10～ 25mL容量瓶中 ， 并定容至刻度 ， 搖勻備用 ， 同時作試劑空白 。 g錫 )，分別臵于 25mL比色管中。 ? 樣品及試劑空白測定： 吸取 ～ 液和同量的試劑空白溶液 ， 分別臵于 25mL比色管中 。 ? 結(jié)果計(jì)算： ? 式中 : x樣品中錫的含量， mg／ kg或 mg/mL； m1— 測定用樣品消化液中錫的含量（標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得）， 181。g； m一樣品質(zhì)量， g或 mL； V2— 樣品消化液的總體積， mL； V1— 測定用樣品消化液的體積， mL。由于顯色反應(yīng)比較緩慢，故應(yīng)放臵一段 時間后比色。 （ 2）反應(yīng)液的 PH值對呈色影響較大，所以標(biāo)準(zhǔn)液和樣品液都先用氨水調(diào)至中性后再加其他試劑，以使 PH一致。 （ 4）也可以用原子吸收光譜法測定錫的含量，錫的吸收波長為 、食品中有害礦物質(zhì)元素的測定 —— 雙硫腙分光光度法測定汞含量 ? 概述： 汞俗稱水銀為銀白色液態(tài)金屬，汞易蒸發(fā)，在空氣中以蒸氣狀態(tài)存在。汞的化合物在工農(nóng)業(yè)和醫(yī)藥等方面應(yīng)用極廣，極容易造成環(huán)境污染，環(huán)境中的微生物能使無機(jī)汞轉(zhuǎn)化為有機(jī)汞，如甲基汞、二甲基汞等烷基汞化合物其毒性更大，所以不慎混入食品或誤食或食用污染了汞的食品而引起中毒的事件較為多見。 ? 雙硫腙的性質(zhì)： 學(xué)名為二苯基硫卡巴腙，又名二苯磺腙、打薩宗等。雙硫腙能與許多金屬形成絡(luò)合物，這些絡(luò)合物能溶于氯仿或四氯化碳而呈色。常用的控制方法是控制溶液的 PH或加入適當(dāng)?shù)难诒蝿? ? 市售的雙硫腙常含有氧化生成的二苯硫卡巴二腺，此化合物不與金屬元素反應(yīng)，也不溶于酸性或堿性水溶液，但能溶于氯仿和四氯化碳呈黃色或棕色，因而干擾測定，所以常常需進(jìn)行純化處理。 用 1cm比色杯 ， 以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn) ，
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