抗生素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究與建立(已改無錯(cuò)字)
2023-03-20 12:50:10 本頁面
【正文】 無明確溯源的 — 如：新藥注冊(cè)中的仿制藥：地紅霉素、司丙紅霉素、頭孢吡肟等。（ 1）、根據(jù)世界衛(wèi)生組織（ WHO）基準(zhǔn)品建立的指導(dǎo)原則，采用多種測(cè)試分析方法，分析確定原料的純度和雜質(zhì)的含量。以扣除法確定原料的含量。（ 2）、在可以得到企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)品 /對(duì)照品或原始發(fā)明廠的標(biāo)準(zhǔn)品 /對(duì)照品的情況下：a、以企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)品 /對(duì)照品為對(duì)照，進(jìn)行標(biāo)定。驗(yàn)證方法（ 1）的結(jié)果。b、原始發(fā)明廠的標(biāo)準(zhǔn)品 /對(duì)照品或以有明確溯源的標(biāo)準(zhǔn)品為基準(zhǔn)進(jìn)行協(xié)作標(biāo)定。（ 3）在確定首批標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品的量值中，一般采用將方法（ 1）的結(jié)果與標(biāo)定結(jié)果合并計(jì)算，作為首批標(biāo)準(zhǔn)品 /對(duì)照品的含量?；蛞苑椒ǎ?2）結(jié)果核對(duì)或校正方法（ 1）結(jié)果，即可驗(yàn)證方法（ 1）結(jié)果的準(zhǔn)確性，又不侵犯知識(shí)產(chǎn)權(quán)。 無量值溯源 — 新藥注冊(cè)中的國(guó)家一類新藥，如頭孢硫脒 頭孢硫瞇是我國(guó)自主研制的國(guó)家一類新藥。在世界衛(wèi)生組織（WHO）基準(zhǔn)品建立的指導(dǎo)下，結(jié)合我室多年來根據(jù)建立首批標(biāo)準(zhǔn)品 /對(duì)照品的經(jīng)驗(yàn)，按照 “基準(zhǔn)品效價(jià)定義 → 組成分析 → 純度分析 → 含量確定 → 結(jié)果驗(yàn)證 ”的基本步驟，研制建立國(guó)首批基準(zhǔn)品。如：力達(dá)霉素、安妥沙星、卡德沙星等基準(zhǔn)品。命名及效價(jià)單位確定組成分析理論值分析元素測(cè)定根據(jù)已知分子式計(jì)算理論含量根據(jù) N,S元素測(cè)定結(jié)果，推測(cè)純度有機(jī)成分無機(jī)成分揮發(fā)性物質(zhì)無機(jī)雜質(zhì)鹽、酸根的量費(fèi)休氏法，干燥失重， TGA熾灼殘?jiān)?TGA離子電位滴定法純度分析直接測(cè)定法間接測(cè)定法DSC、 NMR、 HPLC－ ELSD歸一化法、HPLC－ IR歸一化法有機(jī)雜質(zhì)的分析與測(cè)定純度的測(cè)定TLC、 HPLC－不同的檢測(cè)器聯(lián)用、HPCEHPLC－ ELSD自身對(duì)照法含量確定 直接扣除法 效價(jià)（ u/mg）＝ (1－水分或揮發(fā)性物質(zhì)％－殘留溶劑％ －殘?jiān)?) ?純度％ ?1000(u/mg) 含量（％） =(1－水分或揮發(fā)性物質(zhì)％－殘留溶劑％ －殘?jiān)?) ?純度％HPLC－ ELSD隨行曲線法外標(biāo)法抗生素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)定原則確保量值傳遞的連續(xù)性u(píng) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)收載的大部分抗生素或?yàn)榉轮破?，或由?guó)外進(jìn)口。u 換批制備以中檢所提供保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基準(zhǔn)；u 定期以國(guó)際通用藥典標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核對(duì)校驗(yàn)。確保量值傳遞的準(zhǔn)確性u(píng) 采用現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中收載的方法。u 采用合理的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)減少實(shí)驗(yàn)偏
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1