殘留溶劑測定法-在線瀏覽
2024-08-02 17:49本頁面
【正文】 (14%)氰丙基苯基(86%)二甲基聚硅氧烷，(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱。 填充柱 ~。根據(jù)品種正文中殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，濃度滿足系統(tǒng)定量測定的需要。 對照品溶液的制備 精密稱取各品種項(xiàng)下規(guī)定檢查的有機(jī)溶劑適量，采用與制備供試品溶液相同的方法和溶劑制備對照品溶液。必要時，應(yīng)重新調(diào)整供試品溶液和對照品溶液的濃度。 色譜圖中，； 以內(nèi)標(biāo)法測定時，對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，所得待測物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于5%；若以外標(biāo)法測定，所得待測物峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于10%。 色譜條件 柱溫應(yīng)根據(jù)待測溶劑及配制供試液的溶劑的沸點(diǎn)決定。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。 第二法 毛細(xì)管柱頂空瓶進(jìn)樣系統(tǒng)程序升溫法 當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑數(shù)量較多并極性差異較大時，可采用此法。 具體到某個藥品的殘留溶劑檢查時，可根據(jù)該品種項(xiàng)下的殘留溶劑組成調(diào)整升溫程序。 第三法 溶液直接進(jìn)樣法 主要適用于企業(yè)對生產(chǎn)工藝中特定的殘留溶劑的控制，可采用填充柱，亦可采用適宜極性的毛細(xì)管柱。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣2~3次，每次1~2181。6 計算法 限度檢查 除另有規(guī)定外，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的供試溶液濃度測定。以外標(biāo)法測定時，供試品溶液所得被測溶劑峰面積不得大于對照品溶液的相應(yīng)峰面積。7 注意事項(xiàng) 頂空條件的選擇 應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空溫度。 頂空平衡時間一般為30~45分鐘，以保證供試品溶液的氣液兩相有足夠的時間達(dá)到平衡。 對于有傳輸管的頂空進(jìn)樣器，傳輸管溫度應(yīng)適當(dāng)，通常設(shè)定在110℃~120℃。 定量方法的驗(yàn)證 當(dāng)采用頂空色譜系統(tǒng)測定時，供試品與對照品處于不完全相同的基質(zhì)中，故應(yīng)考慮氣液平衡過程中的基質(zhì)效應(yīng)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)加入法與其他定量方法的結(jié)果不一致時，應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)加入法的結(jié)果為準(zhǔn)。干擾作用包括在測定的色譜
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